赵晓舒
,
张娜珍
,
刘敏
,
邓付美
,
吴明火
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046
水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取( SPE)法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂( HLB)填料、亲水色谱( HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94%以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5%~81?7%和66?7%~81?8%,相对标准偏差分别为2?7%~9?4%和1?5%~6?1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
分离纯化
,
水飞蓟宾
,
异水飞蓟宾
郑辙
,
郭延军
,
冯有利
,
高翔
,
高秀清
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.012
金刚石在中子辐照下发生相转变,得到了线性结构的卡宾碳.所得产物为覆盖金刚石表面的黑色薄膜状物质,其拉曼光谱在2191cm-1处有强峰,归属于C≡C伸缩振动;同时,其俄歇电子谱的峰位与金刚石相比有5eV的位移,证实了卡宾碳的存在.在中子辐照条件下,金刚石向卡宾碳的转化可能是通过碳原子堆垛形式发生变化而实现的.
关键词:
卡宾碳
,
金刚石
,
中子辐照
,
相转变
,
拉曼光谱
陈诚
,
李曦
,
陈连喜
,
罗慧
,
刘信
,
李小雨
材料导报
简要介绍了烯烃复分解反应及其反应机理,综述了金属卡宾催化剂在烯烃复分解反应中的研究进展,重点介绍了钨、钼、钌卡宾催化剂的发展和应用,并简述了其他体系金属卡宾催化剂的研究现状,最后指出了金属卡宾催化剂的发展方向.
关键词:
金属卡宾催化剂
,
烯烃复分解反应
,
钌卡宾催化剂
梁涛
,
卢仁
,
吕胜利
,
王书军
,
刘明月
,
张四维
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.09.008
矿山金属平衡通过矿山金属产量实现了地质资源储量模型与矿山实际生产数据有机的结合,它涉及到储量评估、采矿计划、品位控制、矿山测量、选矿流程和产品销售等各个矿山生产环节.以蔡家营矿为例详细介绍了矿山金属平衡的操作步骤,实施矿山金属平衡不但可以评估矿山生产运作过程中财务现金流的风险,而且更重要的是运用实际品位数据来检验矿体矿块模型对采矿品位预计的可信度.
关键词:
矿山金属平衡
,
Micromine软件
,
蔡家营矿
刘明宝
,
杨超普
,
阎赞
,
印万忠
有色金属工程
doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2016.05.013
在工艺矿物学研究的基础上对含金0.084 g/t、硫2.74%的陕西蔡川铜尾矿进行了金的强化回收技术研究.结果表明,含金铜尾矿经过一次粗选、一次精选、一次扫选闭路流程可获得硫品位43.34%、回收率44.30%的硫精矿,其中金品位为1.26g/t、回收率为42.06%,达到计价标准.另外矿石中的银和镓元素也得到了一定程度的回收.理论分析结果显示,组合药剂的使用可大幅度提高含金矿物的选别效果,Y-89和丁基铵黑药的组合属于正—负型协同药剂,药剂基团中硫原子的Mulliken电荷分布是影响捕收剂选别性能的关键因素.
关键词:
铜尾矿
,
协同药剂
,
Mulliken电荷
冯向前
,
冯松林
,
张文江
,
樊昌生
,
权奎山
原子核物理评论
doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.043
对江西洪州窑从东汉晚期至晚唐五代8期400个瓷胎样品进行了中子活化分析, 分析结果显示碱金属元素Na和Rb、碱土金属元素Ba及Fe等作为胎的助熔剂元素随年代的变化趋势相似, 都呈现出两头高中间低的U字形变化规律, 其中Fe作为呈色元素, 其含量的高低与瓷胎颜色的深浅是一致的.分析结果还揭示洪州窑的发展与衰落以及窑址的不断变迁可能都与制瓷原料的发现与消耗有关.对分析数据进行主成分分析, 可以将不同时期烧制的瓷胎样品大致分为5组: (1)东汉晚期东吴时期; (2)两晋和南朝时期; (3)隋代; (4)初唐和盛唐时期; (5)晚唐五代时期.
关键词:
核分析技术
,
洪州窑古瓷
,
元素特征
苏策
,
夏淑娇
,
王蕊
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30110
以空气为氧化剂,研究了在N-杂环卡宾催化下,对硝基苯甲醛与9种醇的氧化酯化反应.考察了不同卡宾前体、卡宾前体的用量以及溶剂对收率和反应速率的影响.结果表明,当以对硝基苯甲醛摩尔分数10%的溴化3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑鎓盐为催化剂,过量的原料醇为溶剂时,可以有效地催化氧化对硝基苯甲醛进行酯化反应,收率为36%~64%,但当使用与对硝基苯甲醛等摩尔比的醇时,收率仅为9% ~29%.
关键词:
N-杂环卡宾
,
对硝基苯甲醛
,
氧化酯化
,
对硝基苯甲酸酯