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高碘酸钾氧化G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , G , 高碘酸钾 , 催化光度法

S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

功率对微波辅助溶液燃烧合成Li2TiO3粉末性质的影响

陶礼耀 , 周启来 , 张文 , , 严有为

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.08.032

以尿素为燃料,采用微波辅助溶液燃烧技术(MSCS)一步合成出氚增殖材料 Li2 TiO 3陶瓷粉末。记录了前驱体溶液的温度变化,借助 X 射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)等测试手段,考察了微波功率对粉末相组成、微观形貌的影响,并与传统溶液燃烧合成的产物进行了比较。结果表明,采用 MSCS 技术可以避免尿素在沸腾阶段的分解,保证后续燃烧过程的进行,且随着微波功率的增大, Li2 TiO 3相的相对含量逐渐增加,当微波功率达到1200 W时,产物为单一的 Li2 TiO 3相,晶粒尺寸约为60 nm,粒径分布窄。

关键词: 微波辅助 , 溶液燃烧合成 , 钛酸锂 , 微波功率

共沉淀法制备复合钙钛矿结构PLZST的研究

, 张一玲 , 李强 , 郭泉泳 , 刘锐

无机材料学报

用改进的化学共沉淀法制备PLZST前驱体,讨论了共沉淀的最佳pH值范围.通过DTA-TG和XRD详细研究相组成随煅烧温度的变化,并通过和固相合成PLZST多晶料的条件比较可知,共沉淀法合成PLZST多晶料具有纯度高、组份均匀、合成温度低等特点.研究表明在700℃低温下即能合成纯钙钛矿相PLZST多晶料.利用化学分析法测定不同温度下合成的PLZST的铅含量表明低温下合成的PLZST,铅挥发量极少,不会由于铅的挥发造成计量比的改变和形成杂相.

关键词: 化学共沉淀 , PLZST , perovskite

溶胶-沉淀法制备钛酸锶钡粉末及其水热处理

张五星 , , 邹雪城 , 曾祥斌 , 尹盛

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2005.01.011

通过溶胶-沉淀法制备出完全钙钛矿结构的 Ba0.71Sr0.29TiO3( BST)粉末,粉末的颗粒尺寸约为 300 nm.但得到的 BST粉末不稳定,在乙酸中容易分解.通过 TG- DTA和 XRD分析,直接沉淀得 到的粉末颗粒失重大,而且由于颗粒所吸附的有机物阻碍了 Ba2+和 Sr2+的扩散,造成了直接沉淀的 BST颗粒内部的组分不均匀和结晶不完全.通过对直接沉淀的 BST粉末进行 150- 200 ℃的水热 后处理,其结晶性得到了很大的改善,稳定性也得到了提高.实验表明,水热处理具有与烧结相似 的效果,但 BST粉末的分散性得到了改善.

关键词: BST , 粉末 , 溶胶-沉淀法 , 水热处理 , 结晶

白光LED用荧光粉α-Sr2P2O7∶Eu^3+的制备及其发光性能

鄢蜜昉 , , 严有为 , 姚山山

功能材料

以尿素为原料,采用溶液燃烧法合成出α-Sr2P2O7∶Eu^3+红色荧光粉。利用XRD、FSEM和荧光光谱,研究了激活剂Eu3+浓度、煅烧温度对荧光粉的晶体结构和发光性能的影响。光谱测量表明α-Sr2P2O7∶Eu^3+的5 D0→7F1、5 D0→7F2跃迁发射最强,为红光发射;该荧光粉可被394nm近紫外光和464nm蓝光有效激发,有望成为一种近紫外LED和蓝光LED用的红色荧光粉。

关键词: 溶液燃烧法 , α-Sr2P2O7 , Eu^3+ , 红色荧光粉 , 白光LED

反应球磨辅助放电等离子烧结制备超细Al2O3颗粒增强Cu基复合材料

乔志佳 , , 严有为 , 吴树森

材料热处理学报

采用两步球磨法和放电等离子烧结(SPS)技术制备出超细晶Cu/Al2O3块体复合材料.采用X射线衍射仪,差示扫描量热仪,电子探针,扫描电子显微镜等对复合材料的组织结构进行表征和分析,并对球磨过程中的自蔓延高温合成进行分析.结果表明,Cu和CuO在第一次球磨过程中发生反应获得了混合均匀的Cu/Cu2O复合粉末;第二次球磨使部分的Al固溶到Cu中,且使整个粉末中的Cu2O和Al发生自蔓延高温合成反应,制备出均匀松散的Cu/Al2O3复合粉末.经过SPS烧结得到超细晶Al2O3颗粒增强Cu基复合块体材料,Al2O3颗粒大小为150 nm左右,块体的显微硬度达到220 HV.

关键词: 反应球磨 , 放电等离子烧结 , Al2O3/Cu复合材料 , 自蔓延高温合成

PDP用蓝色荧光粉的研究进展

游艳 , 姚山山 , 李元元 , , 严有为

材料导报

综述了近年来等离子体平板显示器(PDP)用蓝色荧光粉的研究进展,介绍了PDP蓝色荧光粉的种类和制备方法,分析了现有PDP蓝色荧光粉存在的问题和不足,并展望了PDP蓝色荧光粉未来的发展趋势.

关键词: 等离子显示器(PDP) , 蓝色荧光粉 , 制备

稀土掺杂锆钛锡酸铅镧(PLZST)的化学合成研究

, 李强 , 张一玲 , 刘锐

稀有金属材料与工程

通过化学共沉淀法合成PLZST多晶料,采用XRD和SEM对多晶料进行表征,考察了煅烧温度、过量Pb掺量、退火处理等条件对PLZST多晶料的影响.研究结果表明,化学共沉淀法合成PLZST具有一定的适用范围,在低温750℃下保温2 h便能得到单一的钙钛矿相,掺入过量的Pb有利于PLZST晶体的生成,适当的退火处理能促进晶体长大.

关键词: 化学共沉淀 , PLZST , 钙钛矿相

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