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高含量低聚果糖的生产工艺研究

孙晓君 , 邵晓玲 , 张玉双 , , 魏金枝 , 张艳

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2005.03.024

将种子液培养与发酵培养结合为一个步骤,并对这种新的低聚果糖合成方法做了初步的基础性研究.研究结果表明,将种子液培养与发酵培养相结合为一个环节,通过优化生产条件,可以使低聚果糖的产率大幅度提高.该法的最适条件为:接种量5%,温度30℃,初始pH7.0,培养时间48 h,初始蔗糖浓度50%,制得的低聚果糖产率为75.21%.该法不仅使寡果糖产率得到大幅度提高,而且可简化工艺,节约资源.

关键词: 低聚果糖 , 黑曲霉 , 果糖基转移酶 , 高效液相色谱

抗白血病药物克拉屈的合成

夏然 , 孙莉萍 , 渠桂荣 , 陈磊山

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160027

报道了抗白血病药物克拉屈的合成新方法:在NaH作用下,廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3,5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合;β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基;在NH4 Cl/EtOH作用下,2-硝基转化为2-氯;最后在饱和NH3/CH3 OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应,以4步共43.5%的总收率得到抗白血病药物克拉屈。该方法完全避免了α异构体的生成,原料廉价易得,分离纯化不需柱层析,且反应扩大到100 g规模时,收率无下降,具有较好的应用前景。

关键词: 氯嘌呤 , 克拉屈 , 硝化反应 , 规模合成

溶剂浮选-HPLC法测定茵陈水煎液中蒿内酯

刘西茜 , 董慧茹 , 毕鹏禹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.030

采用溶剂浮选分离富集-HPLC测定了茵陈水煎液中的蒿内酯. 考察了浮选溶剂、N2气流速、试液pH值、浮选时间及电解质NaCl等因素对浮选效果的影响,确定了最佳浮选条件. 在最佳条件下加标回收率为92.31%~99.97%,RSD=3.20%,可满足实际样品的分析.

关键词: 溶剂浮选 , 高效液相色谱 , 蒿内酯 , 茵陈

栓塞型载卡培他微胶囊的性能

孙学战 , 刘源岗 , 王士斌 , 陈爱政 , 骆志勇

复合材料学报

以生物相容性好且可生物降解的海藻酸钠(Sodium Alginate,Alg)、几丁聚糖(Chitosan,Chi)为壁材,采用静电液滴装置制备了球形度好、表面光洁、分散性好、平均粒径为210μm的海藻酸钙(Calcium Alginate,Ca-Alg)胶珠,并以卡培他(CAP)为模型药物,采用一步法和两步法制备了栓塞型载CAP Ca-Alg/Chi微胶囊,并考察了CAP浓度对微胶囊载药量和药物释放的影响。结果表明:随着CAP浓度的增大,载药量增大,包封率却随之减小;微胶囊在0.5 h内的累积释放量不到20%,无突释效应;微胶囊有一定的缓释性能,有望成为一种栓塞型抗肿瘤药物新剂型。

关键词: 海藻酸钠 , 几丁聚糖 , 微胶囊 , 卡培他 , 缓释

一个有趣的关于保效应的实验

陈慧平

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2003.02.021

我们通过一个极为简单的装置看到与保效应本质相同的自成像现象,并且发现可利用它十分简单地测量具有周期透过率函数物体的周期.

关键词: 保效应 , 自成像 , 周期透过率

毛细管凝胶电泳法测定血浆中的癌

张嵬 , 杨秉呼 , 梁乾德 , 鲁丹丹 , 林汝仙 , 王升启

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.010

为了进行硫代反义寡核苷酸药物癌得的药代动力学研究,建立了毛细管凝胶电泳测定血浆中癌得含量的方法.样品经强阴离子交换柱除去血浆中的蛋白和油脂,通过反相C18柱脱盐,再通过渗滤膜除去残留盐分后,以长度为24个碱基的寡核苷酸作为内标,采用毛细管凝胶电泳测定血浆中癌得的含量.结果表明,毛细管凝胶电泳测定血浆中癌得含量的线性范围为12.5~400 mg/L(r=0.999 8),日内、日间的相对标准偏差分别为0.398% ~2.46% 、2.75% ~6.07% ,回收率为99.53% ~102.1% .毛细管凝胶电泳法用于血浆中反义硫代寡核苷酸的含量测定具有良好的准确性、稳定性和重现性.

关键词: 毛细管凝胶电泳 , 反义寡核苷酸 , , 药代动力学

醋酸洗必改性蒙脱土抗菌复合物的制备及抗菌性能

孟娜 , 周宁琳 , 陈亚红 , 高南萧 , 李利 , 章峻 , 魏少华 , 沈健

功能材料

采用离子交换法将醋酸洗必交换到钠基蒙脱土的层间得到醋酸洗必/蒙脱土抗菌复合物, 并对醋酸洗必/蒙脱土的结构和性能进行了研究.通过FTIR、XRD、TG对所合成的结果表明,醋酸洗必已插入蒙脱土的层间,并且醋酸洗必/蒙脱土抗菌复合物热分解起始温度为218℃, 具有较好的热稳定性.抗菌试验结果表明,醋酸洗必/ 蒙脱土抗菌复合物具有良好的抗菌性能,文中还研究了醋酸洗必/ 蒙脱土的抗菌活性,发现其对大肠杆菌(E.coli)、金黄色葡萄球菌(S.aureus)最小抑菌浓度(MIC)分别为50μg/mL,6.25μg/ml,具有良好的抗菌性能和比较广的抗菌谱.

关键词: 醋酸洗必 , 钠基蒙脱土 , 抗菌性能 , 醋酸洗必/蒙脱土抗菌复合物

丙烯酸酯树脂对乐菌素的吸附

陆祎品 , 倪夏巍 , 江淼 , 冯桂荣 , 杨维本

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20305

通过调节单体、交联剂和致孔剂的种类及数量合成了一系列具有不同孔结构的丙烯酸酯树脂,并从中选出具有典型吸附差异的2种树脂,拥有适合的孔分布结构的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸甲酯(TRIM)聚合树脂(1*)和含酰胺基的三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)与TRIM共聚树脂(5#),与商业化大孔丙烯酸酯树脂XAD-7作比较,研究了丙烯酸酯树脂对乐菌素的吸附行为和机理.结果表明,树脂1#表现出了对乐菌素有最高的吸附量.3种吸附剂的吸附量随溶液pH值的升高呈增加趋势.吸附剂的吸附能力随溶液NaC1离子浓度的增强而提高,而对CuCl2则呈相反趋势,这是因为疏水作用和孔径排斥效应的贡献.乐菌素在3种吸附剂上的吸附动力学均符合准二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir模型.升高温度可以使树脂吸附能力增强,可能是“溶剂替代”效应所致.

关键词: 丙烯酸酯树脂 , 合成 , 吸附 , 乐菌素 , 机理

针铁矿/蒙脱石与黑炭复合物对乐菌素的吸附

尹永远 , 郭学涛 , 杨琛 , 高良敏 , 胡友彪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016070402

黑炭作为大气PM,5的核心组分,可以通过大气的干湿沉降进入到土壤,从而对土壤中有机污染物的迁移转化产生一定的影响.而土壤中普遍存在的矿物会与黑炭发生一定的界面作用.因此,明确这种作用对污染物迁移转化的影响,会为科学合理评价污染物的生态环境风险提供理论依据.本文以针铁矿和蒙脱石为矿物代表,以乐菌素(TYL)为有机污染物的代表,系统研究了针铁矿/蒙脱石与黑炭复合物对TYL的吸附特性.吸附动力学、吸附等温线、以及pH和离子强度的实验表明,黑炭与针铁矿/蒙脱石复合后其对TYL的吸附能力明显高于单独的针铁矿和蒙脱石;黑炭与针铁矿复合物(FeOOH-BC)和黑炭与蒙脱石复合物(MT-BC)对TYL的吸附动力学可以用拉格朗日二级动力学模型较好地拟合;吸附等温线用线性模型和Freundlich模型拟合的效果相对较好;pH和离子强度的实验表明,溶液pH和离子强度可以明显地影响FeOOH-BC和MT-BC对TYL的吸附;FeOOH-BC对TYL的吸附主要是氢键作用、范德华力和表面络合作用,而MT-BC对TYL吸附机理则主要是静电作用和离子交换.

关键词: 黑炭 , 针铁矿 , 蒙脱石 , 乐菌素 , 吸附

毛细管凝胶电泳法测定硫代寡核苷酸药物癌得的含量

杨秉呼 , 孙偶君 , 张敏丽 , 王升启

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.003

得为20碱基的抑制端粒酶催化亚基hTERT的硫代反义寡核苷酸,体内、体外抗肿瘤活性评价显示其有较好的抗肿瘤活性.采用固相合成仪分别制备了癌得及与其碱基百分组成基本相同的硫代寡核苷酸内标,并使用制备型阴离子交换色谱和反相高效液相色谱进行纯化.采用毛细管凝胶电泳仪和单链DNA分离试剂盒测定了癌得的含量.所用毛细管规格为内径100 μm,总长31 cm,有效长度20 cm;电动进样,进样电压-10 kV,进样时间1 s;分离电压-12.4 kV;柱体温度40 ℃;样品储存温度为30 ℃;缓冲溶液为pH 8.5的Tris-硼酸盐-7 mol/L 尿素缓冲液;紫外检测,波长为254 nm.结果表明,在12.5~800 mg/L时呈现良好的线性关系(r=0.99997);最低检测限为0.220 mg/L;日内、日间的相对标准偏差(RSD)分别为0.449% ~1.89% 和1.01% ~1.48% ;低、中、高3种浓度的平均回收率为96.95% ,RSD为6.88% .说明毛细管凝胶电泳内标法用于反义硫代寡核苷酸的含量测定结果准确、可靠.

关键词: 毛细管凝胶电泳 , , 反义硫代寡核苷酸 , 药物

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