张慧
,
曹文浩
,
黄立
,
王建军
,
程志强
,
严涛
材料导报
藤壶分布范围极广,其通过分泌粘性极强的胶粘物,牢固附着在水下物体表面,可对船舶、码头、海水管线、养殖设施和近海结构物产生严重危害.研究藤壶胶粘物对开发新型污损生物防除技术和研制水下特种粘合剂具有重要的指导作用.综述了藤壶胶的结构、特性及固化交联作用机制,以期为相关研究提供借鉴和参考.
关键词:
藤壶
,
胶粘物
,
结构
,
特性
王远兴
,
方志杰
,
高军峰
,
王煜
,
丁磊
,
殷晓进
,
韩雪莲
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.021
以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-(+)-娃儿藤碱.先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基-反式-α-(3',4'-二甲氧基苯基)-肉桂酸(3),在0 ℃、三氟乙酸存在下用VOF3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230 ℃、无水CuSO4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N-(三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10).用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构.该合成反应条件温和,总收率为3.5%,产品纯度98.5%(HPLC).
关键词:
娃儿藤碱
,
黎芦醛
,
合成
,
抗肿瘤
马士德
中国腐蚀与防护学报
<正> 藤壶是海洋中分布最广的生物,对钢材的腐蚀有很大影响。作者以钙质底板为代表的致密藤壶在室内进行三个月的实验。发现了新的腐蚀现象—“藤壶开花腐蚀”。在青岛用16Mn钢进行了41个月的海上试验,发现后期附着藤壶(附着在锈层上)对钢的局部腐蚀无明显影响;而初期附着藤壶(附着在金属基体上)是低合金钢局部腐蚀的主要外因之一。它们所附着处,钢板受保护,其余部份被腐蚀,平均坑蚀深度达0.6mm。具有完整底板的初期藤壶会在钢板上留下大小、形状和底板相同的突起。死亡的初期附着藤壶则发生“藤壶开花腐蚀”,所造成的藤壶坑平均深度为0.18mm。初期附着藤壶的多少,决定了它保护面积的大小,同时也影响了腐蚀形态。所以不同海区,不同季节进行的海上试验,其结果会有显著差别。
关键词:
郭秋兰
,
郭清泉
,
罗汝洪
,
谭迪聪
,
赖香峰
,
郭少锋
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30292
用藤茶干粉提取液生物还原氯金酸溶液实现了金纳米粒子绿色制备,通过紫外-可见分光光度计、透射电子显微镜和粒度分布等技术手段对金纳米粒子形态等物性进行了表征,运用控制变量法探究了金纳米粒子生物合成的规律.研究发现,金纳米粒子的粒径、粒径分布、形状和稳定性受反应体系pH值、温度以及氯金酸的用量影响.pH ＞6.47或藤茶干粉提取液过量时会引起纳米金的团聚;温度升高,金纳米粒子平均粒径会减小.通过变量控制,可以实现金纳米粒子绿色合成的有效控制.
关键词:
金纳米粒子
,
藤茶干粉提取液
,
生物还原法
雷美康
,
彭芳
,
丁涛
,
祝子铜
,
徐佳文
,
吴晓勤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08022
建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法。样品用水溶解后经固相萃取净化，采用 Hypersil GOLD C18柱（50 mm×2.1 mm，1.9μm）分离，以水和甲醇（含0．15％甲酸）为流动相，在流速0．25 mL／min下梯度洗脱，电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式串联质谱进行测定。考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等。结果表明：雷公藤次碱在0.01~2μg／L范围内具有较好的线性关系，相关系数大于0.998。该方法定量限（ S／N＞10）为0.01μg／kg，在0.01、0.05和0.5μg／kg添加水平的回收率为76.1％~96.2％，相对标准偏差（ RSD，n=6）小于10％。该方法快速、灵敏、准确，适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
雷公藤次碱
,
蜂蜜
倪伟
,
周凌云
,
袁敏惠
,
何韵平
,
陈昌祥
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.019
建立了用高效液相色谱法测定蜜桶花颗粒及其原植物来江藤中麦角甾苷含量的方法.实验采用C18柱,以甲醇-0.5%醋酸水(体积比为42∶58)为流动相,在334 nm检测波长处检测.结果表明:麦角甾苷的进样量为0.029～2.038 μg时,进样量与色谱峰面积有良好的线性关系(r=0.9998);回收率为90.2% ～93.8%;方法的精密度好,相对标准偏差(RSD)为0.34% (n=5).方法快速、简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可作为蜜桶花颗粒质量控制的一个检测方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
麦角甾苷
,
蜜桶花颗粒
,
来江藤
