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利用TiO2/SO42-光触媒催化还原CO2之参数影响与反应路径探讨

罗卓卿 , 洪崇轩 , 袁中新 , 洪雨利

催化学报

将改良式溶胶-凝胶法制备的酸性触媒TiO2/SO2-4涂布于不锈钢网上,并利用自行设计之批次式光催化反应器,在三组近紫外灯管(波长为365 nm,光强度为2.0 mW/cm2)照射下,进行CO2光催化还原反应操作参数(还原剂种类、CO2初始浓度和反应温度)之影响研究.结果显示,使用氢气为还原剂可获得最高的光催化还原速率,光还原反应之主要气态产物为CO和甲烷,其次为微量的乙烯与乙烷.同时,光催化还原速率亦随着CO2初始浓度及反应温度的提高而增加.FT-IR光谱分析发现,TiO2/SO2-4光触媒表面有甲酸、甲醇、碳酸盐、甲酸盐及甲酸甲酯等产物之存在.TiO2/SO2-4光触媒催化还原CO2有两种可能反应路径,其中一种反应路径生成CO,CH4,C2H4及C2H6等气态产物;而另一种反应路径则生成CO2-3ads,CH3OHads,HCOO-ads,HCOOHads,HCOHads与HCOOCH3ads等吸附在光触媒表面的产物.

关键词: 二氧化钛 , 硫酸 , 酸性触媒 , 二氧化碳 , 光还原 , 反应路径

钛基β-PbO2电极α-PbO2中间层的形貌与结构

段小月 , 马放 , 袁中新

电镀与涂饰

为了改善钛基β-PbO2电极的性能,以含SnCl4和SbCl3的异丙醇-浓盐酸混合液为原料,采用热沉积法制备了SnO2-Sb2O3底层,再采用电沉积方法在由PbO和NaOH组成的电解液中制备了α-PbO2中间层.利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)考察了SnO2-Sb2O3底层的形貌与结构,并研究了电沉积时的电流密度、温度和时间对α-PbO2中间层的影响.实验结果表明,SnO2-Sb2O3底层主要由SnO2晶体组成,其表面呈干裂泥土状.在电沉积α-PbO2中间层时,电流密度不宜大于3 mA/cm2,温度宜为40～60℃,时间应控制在1.0h左右.

关键词: 钛 , 二氧化铅 , 中间层 , 锡锑氧化物 , 电沉积 , 形貌 , 晶型

水体中新烟碱类杀虫剂的固相萃取方法优化:响应曲面法

张俊杰 , 韦燕莉 , 李慧珍 , 游静

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.05.2016091202

建立了一种固相萃取(SPE)前处理,高效液相色谱/质谱联用分析(HPLC/MS)测定水体中痕量新烟碱类杀虫剂(啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、噻虫啉和噻虫嗪)含量的方法.确立HPLC/MS分析方法,并采用响应曲面法中Box-Behnken实验设计优化了SPE的吸附剂类型和用量、洗脱液类型和用量,获得以100 mgHLB为吸附剂及10 mL甲醇为洗脱液的前处理方法.所建方法适用于分析水中较宽浓度范围(3个数量级:0.9-100 ng·mL-1)的新烟碱类杀虫剂,回收率范围为75.4％±0.98％—122％±1.7％.此外,目标物的方法检测限均低于3 ng·L-1,相对标准偏差范围为2.99％-7.92％,低于文献值,说明所建方法具有较好的灵敏度和精密度.最后,该方法成功用于分析野外采集的水样,验证了该方法分析环境水体中新烟碱类杀虫剂的适用性.

关键词: 新烟碱类杀虫剂 , 固相萃取 , 水体 , 响应曲面法 , 方法优化

高效液相色谱法同时测定尿中新喋呤和生物喋呤

张名均 , 丁世家 , 易钢

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.031

建立了同时分离检测尿中新喋呤(neopterin,NP)和生物喋呤(biopterin,BP)的高效液相色谱(HPLC)-荧光检测方法.采用Hypersil BDS C18柱、甲醇-水(体积比为10∶90)流动相(流速0.5 mL/min)、激发波长360 nm、发射波长 440 nm、柱温20 ℃的色谱条件,同时分离测定了尿中的NP和BP.尿标本经三氯乙酸处理,在4 ℃下,以12000 r/min的速率离心15 min,上清液用碱中和后,取30 μL直接进样.研究结果表明,NP的线性范围为0.12～1000 μg/L,BP的线性范围为0.48～1000 μg/L;NP和BP的检测限分别为0.01和0.1 μg/L,日内精密度(以相对标准偏差(RSD)表示)分别为1.09%和3.39%,平均回收率分别为100.7%和100.3% .用该法测定了正常人和尿毒症病人尿中的NP和BP,同时用苦味酸法测定了尿肌酐(Cr),发现尿毒症病人尿中的NP与Cr和NP与BP的浓度比值较正常组有显著性升高(P<0.05),而BP与Cr的浓度比值无显著性变化.该方法简便、稳定、可行,可同时检测尿中NP和BP,适用于临床尿标本的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 喋呤 , 新喋呤 , 生物喋呤 , 尿

袁家虎研究员简介

功能材料

关键词:

固相萃取-高效液相色谱法检测土壤中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶?

谢慧 , 朱鲁生 , 谭梅英 , 李菁园

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014102803

应用SampliQ SPE?C18固相萃取小柱净化处理，利用高效液相色谱?紫外检测器（ HPLC?UV）检测，建立了土壤样品中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶的残留测定方法．优化了哌虫啶的分析条件，以选用乙腈／水比例为40∶60（ V／V）作为流动相，流速为1．0 mL·min－1，采用HPLC?UV在359 nm处检测，哌虫啶的两个峰保留时间分别为4．251 min和6．526 min．在0．5×10－9—2．5×10－7 g范围内，哌虫啶的进样量与色谱峰面积呈良好线性关系，相关系数为0．9993，哌虫啶的最小检出量为2．5×10－10 g．土壤样品用色谱纯乙腈提取，由SPE?C18固相萃取小柱净化后．哌虫啶在土壤中的平均添加回收率为81．73％—89．05％，变异系数为3．59％—5．25％，哌虫啶最低检测浓度为2．5×10－3 mg·kg－1．该分析方法灵敏、准确、操作简便，节约溶剂，对环境污染小，适合土壤中低浓度哌虫啶的残留检测。

关键词: 哌虫啶 , 固相萃取 , 高效液相色谱 , 土壤 , 残留分析

纺织纤维表面的X光电子能谱研究袁骏

袁骏

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2001.01.019

由于纤维聚集体不同于紧密结构材料，在用XPS测定分析纤维表面结构时，电子被电离射出的量要小得多，测定的灵敏度较低。通常纤维的聚集结构越紧密，对测定分析结果越有利，机织物是较好的测试材料形式。在对纤维表面元素含量测定时，低含量成分有变小的趋势，而高含量成分有变大的趋势。在测定分析纤维表面元素含量时，这种影响趋势对测定低含量成分可能会有较大的影响。

关键词: XPS , 纤维 , 测试灵敏度 , 表面结构

锗对CZ Si中新施主的影响

张维连 , 孙军生 , 檀柏梅 , 张恩怀 , 张颖怀

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2000.01.011

等价元素锗(Ge),掺入CZ Si中后能提高硅中氧的固溶度和形成氧沉淀的临界半径,使得氧沉淀主要以均匀成核方式进行.同时,Ge容易与硅中空位形成较稳定的锗一空位复合体(Ge-VX),降低了空位的浓度.因此,锗掺入到CZ Si中可以抑制新施主(ND)的形成速率和最大浓度,提高了硅的高温稳定性,改善硅材料的内在质量.随着Ge浓度的增加,这种抑制施主效应也越明显.本文简要地探讨了Ge在CZ Si中抑制新施主形成的机理.

关键词: CZ Si , 等价掺杂(Ge) , 新施主 , 热处理

电解铜行业中新型钛母板的试制

李勤升 , 赵子龙

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2004.02.007

分析了电解铜钛母板导电棒在使用中长期存在的问题,提出了用钛/铜复合棒代替铜-钛-铜复合板做导电棒的改进方案,并介绍了方案实施后的效果.

关键词: 电解铜 , 钛母板 , 导电棒

酚醛/松香改性酚醛树脂中新型磷酸盐的缓蚀性能

马少妹 , 陈燕 , 房伟 , 黄文静 , 黄福彪 , 袁爱群 , 徐家燕 , 梁建新

电镀与涂饰

选择酚醛树脂以及酚醛/松香改性酚醛复合树脂,以磷酸锌、三聚磷酸铝APW-Ⅰ为参照,采用电化学阻抗谱(EIS)考察了含AlZnPO4M004·4H2O和AlZn2P3O10(MoO4)2·2H2O两种第二代磷酸盐的涂层在中性3.5%(质量分数)NaCl溶液腐蚀体系中的腐蚀抑制性能,分析了AlZn2P3O10(MoO4)·2H2O可能的腐蚀失效机制.结合常规的盐水浸泡实验,评价了两种新型磷酸盐颜料在不同涂料中的防腐性能.结果表明:含有改进的聚磷酸盐AlZn2P3O10(MoO4)2·2H2O的酚醛树脂涂层具有一定的自修复作用,中后期阻抗降低较小,展现出更为优异的腐蚀抑制性能;而在酚醛/松香改性酚醛复合树脂中,AlZnPO4MoO4·4H2O的性能更为优异.

关键词: 磷酸盐 , 防锈颜料 , 酚醛树脂 , 电化学阻抗谱 , 氯化钠溶液 , 缓蚀性能