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氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备及其结构表征

常丽娟 , 付志兵 , , 韦建军 , 刘西川 , 唐永建 , 王朝阳

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.增刊(Ⅰ).034

以间苯二酚和甲醛为反应前驱体,三聚氰胺为氮源,经溶胶-凝胶法制备出氮掺杂碳气凝胶(NCA),并对其进行CO2活化,扫描电子显微镜(SEM)测试表明,经CO2活化后的氮掺杂碳气凝胶(NACA),其骨架结构发生较明显变化,孔尺寸明显减小;氮吸附数据表明,CO2活化能够较好地起到造孔的作用,N-ACA的比表面积高达4082m2/g;热重曲线(TG和DTG)说明CO2与N-CA的反应主要从650℃开始,当温度升至1150℃时失重速率达到最大,选取最适宜的活化温度范围为800~1000℃;X光电子能谱(XPS)和元素分析测试表明,与N CA相比较,NACA具有的氮原子百分含量明显减少,但供电子能力较强的吡咯氮含量有所增加.

关键词: 氮掺杂碳气凝胶 , CO2活化 , 比表面积 , 孔结构 , 含氦官能团

超硬薄膜β-C3N4的制备和表征

张永平 , 顾有松 , 常香荣 , 田中卓 , 时东霞 , 张秀芳 ,

功能材料

本文采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法,用高纯氮气(99.999%)和甲烷(99.9%)作反应气体,在单晶硅和多晶铂基片上沉积βC3N4薄膜.X射线能谱(EDX)分析了这种晶态C-N膜的化学成分,对不同样品的分析结果表明,N/C原子比在1.1~2.0范围内.X射线衍射结构分析结果与计导的α-和β-C3N4单相X射线的峰位和强度相比较,说明它是α-和β-C3N4的混合物.FT一IR和Raman谱支持C-N共价键的存在.薄膜的体弹性模量达到349GPa.

关键词: β-C3N4 , 超硬薄膜 , 磁波等离子体化学气相沉积

用微波等离子体CVD制备C3N4薄膜

张永平 , 顾有松 , 常香荣 , 田中卓 , 时东霞 , 张秀芳 ,

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2000.03.016

采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD),使用高纯N2(99.999%)和CH4(99.9%)作反应气体,在多晶Pt(99.99%)基片上沉积C3N4薄膜X射线能谱(EDX)分析结果表明N/C原子比为1.0~1.4,接近C3N4的化学比;X射线衍射谱(XRD)说明薄膜主要由β和α-C3N4组成;X射线光电子谱(XPS)、傅立叶变换红外谱(FT IR)和喇曼(Raman)谱说明在C3N4薄膜中存在C-N键.

关键词: 微波等离子体化学气相沉积 , β-C3N4 , 薄膜 , 超硬材料

Y2O3对烧结镁砂致密性的影响

马鹏程 , 刘涛 , , 张令 , 于景坤

材料与冶金学报

以辽南产菱镁石为原料,先将菱镁石在煅烧炉中900℃煅烧2h,冷却后得到轻烧氧化镁,然后将轻烧氧化镁按细磨-成型-烧结的工艺流程制备出烧结镁砂.采用差热分析、红外光谱分析、阿基米德排水法、X射线衍射仪和扫描电镜对合成试样的性能和微观结构进行了分析.考察了不同氧化钇添加量对试样性能和显微结构的影响,分析了氧化钇对氧化镁致密性的影响机理.结果表明:氧化钇添加剂使烧结镁砂的体积密度得到了显著的提高,氧化钇添加量为0.5%时,烧结镁砂的体积密度达到了最大值3.41 g/cm3,由于氧化钇的加入,致使氧化镁的烧结过程存在液相烧结,从而促进了MgO的烧结,提高烧结镁砂的体积密度.Y2O3与原料中的杂质相SiO2进行了反应,并生成了少量的Y2Si2O7相,新相的形成,提高了烧结镁砂的m(CaO)/m(SiO2)比以及烧结镁砂的高温使用性能.

关键词: 菱镁石 , 烧结镁砂 , 氧化钇 , 致密性 , 体积密度

α-WO_x薄膜电致变色反应中的结晶性能

王晓光 , 江月山 , 杨乃恒 , , 庞世道

材料研究学报

用XRD和STM研究了反应溅射沉积WOx薄膜在电致变色过程中的物相结晶性及表面形貌结果表明:着退色反应使非晶WOx薄膜向有序化方向转变,表现为薄膜非晶胞衍射特征减弱这种转化与薄膜着退色反应程度密切相关饱和着色态WOx膜层由平均晶粒尺寸为20nm的颗粒组成,且表面出现空洞疏松;而不饱和着色态WOx膜层由平均晶粒尺寸为110nm的团簇组成,表面形貌相对致密

关键词: 非晶WO_x , null , null

超级电容器电极材料的研究进展

, 王朝阳 , 付志兵 , 张厚琼 , 唐永建

材料导报

超级电容器作为一种新型、高效的储能元件,受到研究人员的广泛关注.主要综述了应用于超级电容器的活性碳、金属氧化物、导电聚合物复合材料等电极材料的研究进展以及现状,并探讨了电极材料的发展方向和研究重点.

关键词: 超级电容器 , 活性碳电极材料 , 金属氧化物 , 导电聚合物

Mo粉加入量对反应烧结MoSi2-Si3N4-BN复合材料性能的影响

, 于景坤

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.06.011

以Si粉(w(Si)=99%)、Mo粉(w(Mo)=99%)和六方BN粉(w(BN)≥98%)为原料,Fe2O3(w(Fe)≥69.8%)为烧结助剂,高纯氮气(ψ(N2)=99.99%)为反应气体,采用反应烧结法于1 450 ℃氮气气氛下保温5 h原位合成了MoSi2-Si3N4-BN复合材料.研究了Mo粉加入量(W)为:0、5%、10%、15%、20%、30%时对材料的显气孔率、体积密度和抗折强度的影响,利用XRD研究了Mo粉不同加入量下复合材料的物相组成,并利用SEM对材料表面和断面形貌进行了观察,同时探讨了Mo5Si3的形成机理.结果表明:随着原料中Mo粉加入量的增加,所制备的复合材料显气孔率增大,体积密度和抗折强度减小.材料中含有α-Si3N4、β-Si3N4、BN、MoSi2和少量的Mo5Si3相.原位生成的MoSi2及少量的Mo5Si3均匀地分散在材料中,其晶粒尺寸为2~3 μm.随着原料中Mo粉加入量增加,Mo5Si3的生成量越来越多;当Mo粉加入量为30%时,Mo在材料中主要以Mo5Si3的形式存在.Mo5Si3的生成机理为MoSi2失去Si转化而成.

关键词: 二硅化钼 , 氮化硅 , 氮化硼 , 原位反应 , 反应烧结 , MoSi2-Si3N4-BN复合材料

烧结助剂对反应烧结Si3N4-BN复合材料的影响

, 于景坤

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2008.03.005

以Si粉和BN粉为原料,采用反应烧结法于1450℃氮气气氛下制备了Si3N4-BN复合材料.分别考察了CaF2、Fe2O3以及Al2O3+Y2O3三种烧结助剂对BN含量(质量分数)为20%的复合材料性能的影响.利用XRD研究了在不同烧结制度下复合材料的物相组成,利用SEM对材料断面形貌进行了观察,并测定了材料的显气孔率、体积密度和常温抗折强度,同时探讨了不同烧结助剂对复合材料的作用机理.结果表明:以CaF2为烧结助剂时,材料中存在大量的残余硅,其他成分有BN,α-Si3N4和β-Si3N4;以Fe2O3为烧结助剂时,硅可完全氮化,材料的主要成分为β-Si3N4;以Al2O3+Y2O3为烧结助剂时,复合材料中α-Si3N4相含量比β-Si3N4相含量高,其抗折强度最高.

关键词: Si3N4 , BN , 烧结助剂 , 反应烧结 , 复合材料

沉淀剂对ZrO2(MgO)纳米粉体制备的影响

张小芳 , 于景坤 , 向东 ,

材料与冶金学报 doi:10.14186/j.cnki.1671-6620.2016.01.009

以ZrOCl2·8H2O、Mg(NO3)2·6H2O为原料,分别以氨水、氨水+0.5 mOl/L碳酸铵、氨水+0.5 mOl/L碳酸氢铵为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备ZrO2( MgO)前驱体粉体.通过差热分析、X射线衍射、扫描电镜、红外光谱等对所得纳米粉体进行测定分析.结果表明:采用不同沉淀剂制得的ZrO2( MgO)纳米粉体平均晶粒尺寸都稍大于30 nm,用氨水+碳酸铵、氨水+碳酸氢铵为沉淀剂时,能够提高ZrO2( MgO)纳米粉体的分散性能.

关键词: ZrO2(MgO) , 沉淀剂 , 纳米粉

凝胶注模工艺制备闭孔多孔Al2O3基陶瓷

张晓东 , , 林师峰 , 刘涛 , 于景坤

材料与冶金学报 doi:10.14186/j.cnki.1671-6620.2016.02.009

以亚微米Al2O3粉末为原料,MgO为掺杂剂,SiC为高温发泡剂,利用Al2O3基陶瓷在高温下具有超塑性变形能力的特点,采用凝胶注模工艺制备了闭孔多孔Al2O3基陶瓷.研究了不同SiC含量对Al2O3基陶瓷烧结密度、开口气孔率、闭口气孔率及微观结构的影响,考察了Al2O3基陶瓷的物相组成及气孔孔径的分布和大小,并且与传统的球磨混合工艺进行了对比.研究结果表明,坯体中MgO与Al2O3反应完全,多孔陶瓷的物相组成为Al2O3和MgAl2O4,并伴有少量的SiO2晶相存在.随着SiC含量的增加,其烧结密度和开口气孔率逐渐降低,闭口气孔率逐渐增加.与球磨混合工艺相比,凝胶注模工艺制备的Al2O3基陶瓷中闭口气孔的孔径大小和分布更加均匀.

关键词: 凝胶注模 , 闭口气孔 , Al2O3基陶瓷 , 超塑性

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