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水中微量磺胺甲恶唑的现场快速前处理方法

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015102803

本文制备了磺胺甲恶唑分子印迹聚合物,通过静态吸附实验及红外光谱等手段研究其性能,并以该聚合物为核心材料自制液体样品快速前处理装置,建立且优化出一种水溶液中微量磺胺甲恶唑的简单、经济的现场批量前处理方法.通过加标回收实验验证了该方法的可行性,并进行了实际样品的现场前处理与测定.结果表明,所制备的印迹聚合物(MIP)具有良好的亲和性和特异选择性;在0.50-1000.00 μg·L-1范围内,所建立方法的水样加标回收率为72.0％-100.3％,相对标准偏差为2.2％-5.1％(n=6),方法的检测限为0.01 g·L-1.本实验所采集的5种实际样品(红湖水样、水上乐园水样、鱼塘水样、牛尿和猪尿)中均检出磺胺甲恶唑,其浓度分别为0.76、1.23、1.94、202.0、435.3 μg·L-1.

关键词: 样品前处理 , 方法 , 溶液 , 磺胺甲恶唑 , 分子印迹聚合物

雪花状钴微晶的液相法制备与性能

段红珍 , 李巧玲

材料科学与工程学报

采用改进的液相还原法制备了纳米钴微晶,并对产物进行了XRD、TEM、SAED表征.结果表明,纳米钴微晶呈雪花状、结晶度高;运用网络矢量分析仪(VNA)与振动样品磁强计(VSM)对其吸波性能与磁性能进行了测试,结果表明其吸波性能与磁性能较好,在2290MHz处,有最大回损值为-12.86db;矫顽力高达250.59Oe.采用DSC分析研究了纳米钴微晶对高氯酸铵(AP)热分解的催化性能,结果显示在钴微晶的存在下,AP的高低温放热峰相连且合并成一个高而大的放热峰,峰温最大幅度降低了102.6℃,表观分解热显著增大,表明纳米钴微晶对AP热分解有着极强的催化活性.

关键词: 纳米钴微晶 , 雪花状 , 吸波性 , 磁性 , 催化性能

特殊形貌类雪花状ZSM-5分子筛的合成、表征及甲醇制烯烃催化性能

李静 , 刘粟侥 , 张怀科 , 吕恩静 , 任鹏举 , 任杰

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60979-2

美国Mobil公司于1972年首先开发的ZSM-5分子筛是一种高硅三维交叉孔道的沸石分子筛，其孔道结构具有良好的择形作用，因此被广泛应用于芳构化、异构化、烷基化和催化裂化等工业催化过程. ZSM-5分子筛的催化性能与其晶粒尺寸、酸性及形貌等密切相关.改变合成方法和制备参数可以合成出不同形貌的ZSM-5分子筛，但目前关于ZSM-5分子筛形貌对其物理化学性质和催化性能的影响报道较少.本文通过改变模板剂类型，采用水热合成法，制备出了类雪花状、椭圆柱状和夹心糖状三种不同形貌的ZSM-5分子筛.通过X射线荧光光谱(XRF)、N2物理吸脱附(BET)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、固体核磁共振(MAS NMR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)及吸附吡啶的红外光谱(Py-IR)等手段对不同形貌分子筛的物理化学性质、形貌、晶体骨架结构和酸性进行了表征.采用浸渍法制备了Ca/HZSM-5催化剂，以甲醇制烯烃(MTO)为探针反应，着重研究了ZSM-5分子筛形貌和晶体结构特性对其酸性和催化性能的影响.合成的三种不同形貌的ZSM-5分子筛具有相近的SiO2/Al2O3比和比表面积. XRD结果表明，通过改变模板剂类型，可制得结晶度较好的ZSM-5分子筛，其中类雪花状分子筛的(101)晶面比例明显多于其它两种分子筛，而椭圆柱状分子筛则暴露更多的(020)晶面.27Al MAS NMR结果表明，绝大部分Al都以四配位形式存在于三种分子筛骨架中，而类雪花状分子筛的峰强度较低，这是由于Al的配位环境不同(偶极作用弱)，说明在类雪花状分子筛的交叉晶面中存在大量扭曲、错位和不对称结构；与其它两种分子筛相比，类雪花状分子筛的29Si MAS NMR谱峰宽化，进一步证明该分子筛骨架结构中存在扭曲、错位和不对称性. NH3-TPD结果表明，类雪花状HZSM-5分子筛的酸量明显高于其它两种分子筛，在SiO2/Al2O3比相近的情况下，类雪花状HZSM-5分子筛晶体骨架结构的错位、扭曲和不对称性造成了该分子筛中酸量增加；但Py-IR结果表明，类雪花状HZSM-5分子筛的酸量低于其它两种分子筛，这与NH3-TPD结果有差异，主要是由于类雪花状分子筛几何空间结构和晶界处的扭曲、错位对孔道结构的影响，不利于比NH3分子大的吡啶分子的扩散，进而影响了吡啶分子在酸性位上的吸附.三种不同形貌的ZSM-5分子筛经Ca改性后比表面积和微孔比表面积均明显下降，其中类雪花状和椭圆柱状催化剂的微孔比表面积下降幅度较大，外比表面积下降幅度较小.这是因为各分子筛的晶体结构和晶面的取向差异，导致Ca离子在分子筛上的扩散行为不同.同时，经Ca改性后，三个催化剂的总酸量均有下降，尤其是类雪花状分子筛酸量下降较为明显，表明其中Ca离子更容易扩散到分子筛孔道内，与更多的酸性位作用，而夹心糖状分子筛表面具有更多的Z字形孔道，不利于Ca离子扩散到分子筛孔道内，因而酸量下降较少. Py-IR结果表明， Ca改性后催化剂的总酸量下降，尤其是B酸明显降低， L酸略有增加，其中类雪花状ZSM-5分子筛催化剂的B酸量最低.甲醇制烯烃反应评价结果表明，随着反应温度升高，三个催化剂的总烯选择性和丙烯选择性均呈先升高后降低的趋势.类雪花状ZSM-5分子筛催化剂在甲醇转化率相近时具有最高的烯烃选择性，在反应温度为460°C时，总烯烃选择性为72%，丙烯选择性达39%.

关键词: ZSM-5分子筛 , 钙改性 , 甲醇制烯烃

袁家虎研究员简介

功能材料

关键词:

纺织纤维表面的X光电子能谱研究袁骏

袁骏

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2001.01.019

由于纤维聚集体不同于紧密结构材料，在用XPS测定分析纤维表面结构时，电子被电离射出的量要小得多，测定的灵敏度较低。通常纤维的聚集结构越紧密，对测定分析结果越有利，机织物是较好的测试材料形式。在对纤维表面元素含量测定时，低含量成分有变小的趋势，而高含量成分有变大的趋势。在测定分析纤维表面元素含量时，这种影响趋势对测定低含量成分可能会有较大的影响。

关键词: XPS , 纤维 , 测试灵敏度 , 表面结构

修饰剂对液相还原法制备的纳米镍粒子形貌与尺寸的影响

张锡凤 , 殷恒波 , 程晓农 , 赵歆 , 蒋忠桂 , 王爱丽

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2006.04.009

180℃下,醋酸镍为前驱体,溶解在1,2-丙二醇溶剂中,以溶剂自身为还原剂,加入适量的修饰剂(如聚乙二醇系列(PEG-200,PEG-600,PEG-2000和PEG-6000)和十二烷基硫酸钠(SDS)),进行了粒径、形貌可控的纳米镍的合成.通过XRD,TEM和Fourier红外光谱(FTIR)对纳米镍进行了表征.结果表明,修饰剂的结构对纳米镍的粒径大小、粒径分布及形貌的影响很大.修饰剂PEG-200与PEG-600易于形成雪花状晶体,PEG-2000易于形成十二面体晶体,PEG-6000易于形成三角形薄片,SDS易于形成粒径较小的雪花状晶体和十二面晶体;PEG-600,PEG-6000与SDS复配后易于形成粒径较大的雪花状晶体.并对修饰剂的作用机理进行了讨论.

关键词: 液相还原法 , 纳米镍 , 聚乙二醇 , 十二烷基硫酸钠

磁性高分子微球的制备及在分析化学中的应用进展

王丽娟 , 刘峥

材料导报

在总结近年来国内外有关磁性高分子微球研究成果的基础上,阐述了磁性高分子微球的结构类型、特点、目前的各种制备方法、袁征以及在分析化学领域的最新应用进展,指出了当前研究中需要解决的问题.

关键词: 磁性高分子微球 , 制备 , 分析化学 , 应用

修饰剂对液相还原法制备的纳米镍粒子形貌与尺寸的影响

张锡凤 , 殷恒波 , 程晓农 , 赵歆 , 蒋忠桂 , 王爱丽

金属学报

180℃下，醋酸镍为前驱体，在1,2-丙二醇溶液中，以溶剂自身为还原剂，加入适量的修饰剂，如聚乙二醇系列（PEG-200、PEG-600、PEG-2000和PEG-6000）和十二烷基硫酸钠（SDS），进行了粒径、形貌可控的纳米镍的合成。通过X－射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）和傅立叶红外(FTIR)对纳米镍进行了表征。修饰剂的结构对纳米镍的粒径大小、粒径分布、形貌的影响很大。各修饰剂对纳米Ni形貌的影响为：PEG-200与PEG-600易于形成雪花状晶体，PEG-2000易于形成十二面体晶体，PEG-6000易于形成三角形薄片，SDS易于形成粒径较小的雪花状晶体和十二面晶体，PEG–600、PEG-6000与SDS复配后易于形成粒径较大的雪花状晶体。并初步解释了修饰剂的作用机理，其原因可归纳为静电效应和位阻效应。

关键词: 液相还原法 , Nickel nanoparticles , PEGs , SDS