张文勇
,
孙德恩
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裴晨蕊
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张世宏
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黄佳木
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.01.009
目的 研究调制周期对纳米多层膜性能的影响. 方法 采用磁控溅射方法制备了CrAlN与ZrN的固定厚度比为2. 6,不同调制周期(Λ为6,8,10,20 nm)的CrAlN/ZrN纳米多层膜. 利用场发射扫描电镜( FESEM)表征薄膜的形貌、结构. 用Dektak150型台阶仪测薄膜表面粗糙度. 用Agilent Technologies G200纳米压痕仪检测涂层的硬度和弹性模量. 用划痕仪测薄膜/基材的结合力,同时,引入抗裂纹扩展系数( CPR)表征纳米多层膜的韧性. 结果 CrAlN/ZrN纳米多层膜断面皆为穿晶柱状结构,调制周期为20 nm时,多层膜层与层之间的界面清晰;多层膜表面呈致密的花椰菜状,厚度均约为2 μm. 调制周期为8 nm时,硬度为20. 4 GPa,进一步增大调制周期,硬度下降. 调制周期为8 nm的多层膜临界载荷Lc2为18 N,CPR值为73. 2,Lc2与CPR值均高于其他调制周期的多层膜. 在临界载荷Lc2处,裂纹扩展导致薄膜发生了严重的片状剥落,露出了亮白的热轧钢基底,薄膜失去了保护作用. 结论 实验表明,在多层膜厚度、调制比不变的条件下,改变调制周期能够改变多层膜的韧性. 随着调制周期的增大,韧性呈先上升、后下降的趋势. 调制周期为8 nm时,纳米多层膜的硬度最高,韧性最好,综合性能良好.
关键词:
CrAlN/ZrN纳米多层膜
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磁控溅射
,
调制周期
,
硬度
,
韧性
裴晨蕊
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孙德恩
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Sam Zhang
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黄佳木
中国表面工程
doi:10.11933/j.issn.1007-9289.2016.02.001
硬质陶瓷涂层一般硬度高,但韧性差,在受到较大外加冲击荷载作用时容易产生裂纹并引发失效,从而限制了硬质涂层在工程领域的应用.硬质涂层的增韧研究是当前硬质涂层研究的热点之一.常见硬质涂层增韧方法中,有些是以降低硬度为代价来提高涂层韧性,比如第二相增韧;有些是通过优化涂层结构设计,减小缺陷尺寸,在不损失涂层高硬度的前提下,提高韧性,获得兼具高硬度和高韧性的涂层;有些是通过相变(晶体结构转变)提高涂层的韧性.通过优化涂层结构设计,改变涂层晶粒尺寸、晶界尺寸与复杂程度等,使涂层致密化,从而提高涂层硬度与韧性,从而获得增韧效果,成为研究者越来越关注的焦点.单一增韧方法的局限性,可以通过多种增韧方法协同作用获得突破,协同增韧已成为硬质涂层增韧发展的趋势.目前硬质涂层的韧性评估还没有一个公认的方法,从简单实用出发,常用的有微悬臂梁弯曲法、划痕法和压痕法.
关键词:
韧性
,
硬度
,
多层膜结构
,
硬质涂层
梁斐珂
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孙德恩
,
陈思琦
,
黄佳木
,
裴晨蕊
中国表面工程
doi:10.11933/j.issn.1007-9289.2016.06.008
为了研究不同结构铬掺杂碳基薄膜在高温下与铝合金的磨损机理,采用非平衡磁控溅射在YT15刀具表面沉积Cr/CrC/DLC单周期和Cr/(CrC-DLC)n多周期多层膜,在24、200和400℃下与A319和A390铝合金进行摩擦试验.采用扫描电子显微镜、原子力显微镜、纳米压痕仪、拉曼光谱仪、销盘磨损仪对薄膜的形貌结构、力学和摩擦学性能进行测试.研究表明:多周期多层膜结构打断薄膜柱状生长,提高膜基结合力.两种薄膜表面粗糙度和硬度分别为4.3 nm和5.4 nm、9.8 GPa和9.0 GPa.磨球表面转移层由硅、石墨以及剥落的薄膜碎片组成,连续的转移层降低摩擦因数;但随着温度升高,转移层的连续性被破坏,导致摩擦因数升高.在高温摩擦过程中,多周期多层膜磨损逐渐释放出DLC子膜层,通过DLC子膜层的石墨化转变来保持低摩擦因数,提高薄膜寿命.薄膜磨损由室温的磨料磨损转变为高温的粘着磨损和犁沟磨损,其中由于A390含有初晶硅使磨损以犁沟磨损为主.
关键词:
碳化铬
,
类金刚石
,
摩擦因数
,
高温磨损
,
铝合金
刘洋
,
邓玉林
,
徐志慧
,
戴荣继
,
禹玉洪
功能材料
研究了聚偏氟(PVDF)及聚砜(PS)中空纤维膜在百蕊草提取液初分离过程中的应用.在超滤过程中,从温度、操作压力、预处理方法及膜清洗方法等因素对膜通量的影响进行了考察,并与传统的醇沉方法相比较,以提取物得率和总黄酮含量两个指标进行评价.结果表明,超滤可以有效地除去蛋白等大分子物质和富集有效物质,使用中空纤维膜超滤技术在百蕊草的分离中是可行的.
关键词:
超滤
,
膜通量
,
百蕊草
马晓丰
,
屠鹏飞
,
陈英杰
,
张天佑
,
魏芸
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.023
采用高速逆流色谱法(HSCCC),以正己烷-氯仿-甲醇-水组成二相系统作为固定相与流动相,对黄芪的乙酸乙酯粗提物进行了分离纯化. 结果发现:以正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为1.5∶3∶3∶2)组成的系统可以从黄芪的乙酸乙酯粗提物中分离出毛蕊异黄酮,纯度可达95%以上,并可以初步纯化芒柄花素;接着用正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为4∶4∶5∶4)组成的系统进一步纯化芒柄花素,其纯度达95%以上.利用该方法,可以对中药黄芪中的异黄酮进行快速的分离和纯化.
关键词:
高速逆流色谱
,
芒柄花素
,
毛蕊异黄酮
,
黄芪
宋青青
,
刘瑶
,
张玲玲
,
周利
,
屠鹏飞
,
宋月林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02014
建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱（ online PLME-TFC-HPLC）法，并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末（0.5 mg）置于空预柱芯中并用正相硅胶填充，得到提取池后装入预柱套（ Security GuardTM ）。将预柱套置于70℃柱温箱中，将一根长聚醚醚酮（PEEK）管线（1000 mm×0.13 mm）连于预柱套末端，采用0.1％（v／v）甲酸水为提取溶剂，以2.5 mL／min的速度流经 PEEK管线，产生高压，实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取，通过 TurboFlow cyclone 色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀，将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段，并在洗脱阶段将 Turbo-Flow cyclone色谱柱中的分析物反冲至 Capcell PAK C18 AQ分析柱上，以0.1％（ v／v）甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明，3种苯乙醇苷类在1~200 mg／L范围内线性良好，相关系数 r均大于0.999，定量限分别为0.50 mg／L（松果菊苷）、0.25 mg／L（毛蕊花糖苷）和0.38 mg／L（异毛蕊花糖苷），加标回收率为83.13％~114.00％，相对标准偏差为1.89％~13.34％。该方法简便、快速、可靠，不仅节约了药材和溶剂的使用量，而且极大地简化了前处理方法，省时省力，同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率，适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。
关键词:
在线加压溶剂微提取
,
湍流色谱
,
高效液相色谱
,
苯乙醇苷
,
管花肉苁蓉
施俊
物理测试
阐述了高强度螺栓摩擦连接的应用机理及摩擦系数对摩擦连接滑动承载能力的影响;指出钢材的强度及摩擦面的状态是影响摩擦系数值的两大因素;介绍了试件蕊板、复板厚度的确定及摩擦面的处理方法及工艺.
关键词:
高强度螺栓连接副
,
抗滑移系数
,
蕊板
,
复板
,
摩擦面
