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气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

王成云 , 张伟亚 , 李丽霞 , 沈雅蕾 , 林君峰 , 谢堂堂 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04008

建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比( S / N)=3的条件下,乙二醇单乙醚( EGEE)的检出限为0.10 mg / kg,其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。在3个加标水平下,该方法的平均加标回收率为81.2%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.6%(n =9)。该方法简便快捷,灵敏度高,检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》( REACH)的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。

关键词: 超声萃取 , 气相色谱 / 质谱 , 选择离子监测 , 乙二醇醚类化合物 , 皮革

微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种有机磷阻燃剂

王成云 , 李丽霞 , 谢堂堂 , 张伟亚 , 刘彩明 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00731

建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法.通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件.在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测萃取液,外标法定量.实验结果表明:6种有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TD-CP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(1,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17 ~ 366.80、0.95 ~ 75.98、1.04~83.20、41.60 ~ 832.00、3.80 ~ 75.90和40.48~809.60 μg/L,相关系数r均不低于0.9975;以信噪比(S/N)为10计定量限(LOQ)分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0 μg/kg;6种分析物的加标回收率为82.62%~96.88%(n=9),相对标准偏差(RSD)为3.80%~8.79%(n=9).应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定,发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高.该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,符合有机磷阻燃剂的检测技术要求,适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测.

关键词: 微波辅助萃取 , 气相色谱-串联质谱 , 有机磷阻燃剂 , 纺织品

高级胶橡胶的性能

张哲 , 廖双泉 , 郭明万 , 廖小雪 , 王丽芝

材料科学与工程学报

将胶通过中空纤维柱浓缩后,分别用碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶进行脱蛋白处理,以得到非橡胶组分少的高级胶橡胶,并研究其各项性能.结果表明,浓缩胶经过碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶处理后胶橡胶的氮含量和挥发物含量显著降低;胶橡胶的硫化速率变慢,改善了胶橡胶易焦烧的性能;胶橡胶的力学性能提高,热稳定性降低.

关键词: 橡胶 , 脱蛋白 , 性能

高效液相色谱法测定非离子造影剂欧帕克

朱秋毓 , 顾勇 , 丁峰 , 林善锬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.010

建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂欧帕克的方法.用高氯酸去除血浆蛋白,流动相采用简单的7%(体积分数)甲醇水溶液体系.方法的线性范围为0.5~500 mg/L,相关系数大于0.999 8.欧帕克的最低检测量为154 pg,保留时间为(3.46 ± 0.02) min,总分析时间少于5 min.日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4.3%和11.4%.方法的平均回收率大于91.51%.

关键词: 高效液相色谱法 , 细径柱 , 非离子造影剂 , 帕克

大豆乳的预处理

刘国庆 , 罗敏 , 龙国萍 , 朱翠萍 , 卿德林 , 王占生

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2003.05.010

针对"膜法回收大豆乳中的生物活性物质"工艺中的预处理部分进行研究.发现絮凝离心处理分别可以去除乳中65%左右的脂肪和90%左右的悬浮固体.袋式过滤和精密微孔管等精密过滤手段对乳的预处理效果不佳,但是袋式过滤可以作为微滤之前的保安过滤方式.为了进一步去除乳中的杂质和同时灭菌,微滤过程是必须的.包括絮凝离心和微滤在内的预处理过程可以在蛋白质损失率只有10%左右的情况下将悬浮固体全部去除,脂肪去除率高达90%以上.中试的试验结果验证了上述结论.

关键词: 大豆乳 , 预处理 , 微滤

防蜡技术的研究及应用

杨红静 , 杨树章 , 马廷丽 , 高立国

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.03.020

介绍了国内外防蜡工艺的研究进展,总结了结蜡机理及结蜡影响因素,并对比分析了已被各油田广泛使用的四种防蜡技术(机械蜡、表面能防蜡、化学防蜡和微生物防蜡)的防蜡机理、特点、适用性及现场应用效果,以便能为各油田在生产实践中,有针对性地选择合适的防蜡技术提供理论依据,为防蜡技术的未来发展奠定一定的基础.提出改进现有技术和开发高效、稳定、多功能的防蜡剂是防蜡技术的未来发展方向.

关键词: 结蜡机理 , 结蜡影响因素 , 防蜡技术 , 机械 , 表面能防蜡 , 化学防蜡 , 微生物防蜡

电泳-色谱扫描法检测尿中蛋白

曹晓峰 , 刁海鹏 , 卫建琮 , 张生万 , 冯彦琳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.022

建立了电泳-色谱扫描法检测尿中蛋白含量的方法.该方法利用醋酸纤维薄膜电泳分离尿蛋白后,用作者合成的染色剂染色,用CS-930薄层扫描仪定量测定尿中蛋白含量,其被测组分的质量浓度为0.3~3.6 g/L时与相应峰面积呈线性关系,相关系数为0.997 4.方法的精密度为4.20%,回收率为96.7%~104.3%.利用该方法对肾脏病人尿液中蛋白的含量进行分析,快捷简便,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,结果令人满意.

关键词: 色谱扫描 , 电泳 , 蛋白 , 尿

气冲强化动态超滤处理大豆乳

吕斯濠 , 陈福明 , 王晓琳 , 李旭宁 , 王晓玉

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.04.011

通过中试研究,考察气冲强化动态超滤处理大豆乳液的效果和工艺参数.对于经过预处理的大豆乳液,采用该动态超滤可以极大地延缓膜通量的衰减速率,在气冲强度5.0m3/h、压力0.05 MPa、温度45℃和pH 7.0的最优操作条件下,膜的过滤周期达到1 200 min以上,远大于死端过滤或切向流过滤时膜的过滤周期.对污染后膜的清洗表明,该组件形式有利于膜的水力冲洗和化学清洗;对蛋白质和糖类的分离效果进行监测,结果表明气冲强化动态形式不改变超滤膜对目标物质的分离特性.

关键词: 气冲强化动态超滤 , 大豆乳 , 膜污染 , 大豆蛋白质 , 气冲强度 , 膜通量

纳滤膜在乳脱盐中的应用研究

宋齐 , 潘凯 , 曹兵

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.02.019

实验通过调节乳的pH值,利用TFC-SR2卷式纳滤膜对乳进行脱盐研究,对在不同pH值状态下的乳浓缩液干物进行灰分的测定.实验结果表明,当调整pH值为乳蛋白的等电点4.6时,浓缩液干物灰分含量最少,脱盐效果最好.在乳液pH值为4.6,操作压力为1.3 MPa时,进行了渗透循环操作,得到了更好的脱盐效果.

关键词: , 纳滤膜 , pH值 , 脱盐

不同防老剂对胶橡胶性能影响的研究

李震 , 廖双泉 , 丁辉 , 廖小雪 , 林升博

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.02.016

分别采用乳液共混法与机械共混法,研究不同防老剂与胶橡胶并用的力学性能、热性能、加工性能.结果表明:防老剂的加入能提高胶橡胶的力学性能,其中加有防老剂264、防老剂SP-P的胶橡胶老化性能提升较为显著;乳液法共混制得胶橡胶的力学性能和老化性能优于机械共混法;防老剂的加入使热性能有所提升,但乳液共混法的热性能略微好于机械共混法.RPA加工分析表明,防老剂的加入使胶橡胶加工性能下降,但机械共混法所制备的胶橡胶加工性能优于乳液共混法.

关键词: 防老剂 , 橡胶 , 老化性能

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