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大环糖肽抗生素键合相高效液相色谱法拆分7种氨基带保护基的氨基酸对映体

林琳 , 夏立钧 , , 徐红岩

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.008

采用高效液相色谱法在装有大环糖肽抗生素键合相的手性柱上拆分了7种氨基带有芴甲氧羰基(fluorenylmethoxycarbonyl,Fmoc)保护的氨基酸对映体.比较了Fmoc-缬氨酸和相应的不带保护基的缬氨酸对映体在不同流动相体系中的色谱保留行为;考察了甲醇-醋酸-三乙胺流动相体系中醋酸和三乙胺的浓度以及它们二者的浓度之比对N-Fmoc氨基酸对映体拆分效果的影响.实验结果表明分离温度及流动相流速的变化也会对分离结果产生影响.该法简便快速,已成功地用于这类氨基酸的光学纯度测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 对映体拆分 , 大环糖肽抗生素手性固定相 , 氨基带芴甲氧羰基保护基的氨基酸对映体

蛋白质的微芯片电泳分离及其与脱氧核糖核酸迁移规律的比较

刘春叶 , , 张剑 , 陈杰瑢

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00296

在自制的聚二甲基硅氧烷(PDMS)微芯片上,使用十二烷基磺酸钠(SDS)无胶筛分电泳分离体系(10 g/L 的羟乙基纤维素(HEC),1 g/L 的SDS,40 mmol/L 磷酸盐缓冲溶液,pH 7.0),采用在线自校正激光诱导荧光检测方法,在6.4 min内高效分离了异硫氰酸荧光素(FITC)衍生的6种蛋白质标准样品,连续6次电泳所得迁移时间的相对标准偏差(RSD)均小于10% .用自主建立的脱氧核糖核酸(DNA)定量分离模型对蛋白质迁移数据进行拟合,发现SDS-蛋白质复合物迁移规律与DNA相似,但迁移淌度与相对分子质量及电场强度之间的线性关系明显变差,可见原DNA分离模型要扩展到蛋白质范围必须对一些参数进行校正.

关键词: 自制微芯片 , 电泳 , 蛋白质 , 脱氧核糖核酸 , 迁移规律

高效液相色谱使用两种类型的纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)固定相手性拆分非洛地平的比较

徐丽芳 , 鲁耀 , 李奕 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00426

以高效液相色谱手性固定相法对非洛地平(FEL)进行手性拆分.分别采用两种类型的纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)手性柱Chiralcel OJ-R和Chiralcel OJ-H进行比较实验,以正己烷-异丙醇(90:10,v/v)为流动相,考察了流动相、柱温对保留及手性拆分的影响.实验显示,两柱拆分FEL的van't Hoff图均发生了转折,在高温区域为焓驱动,在低温区域为熵驱动.两柱在温度升高时拆分FEL的分离度均提高,其中OJ-H的分离度优于OJ-R.两种手性柱对FEL具有相似的拆分机理.

关键词: 高效液相色谱 , 手性拆分 , 手性固定相 , 非洛地平

在线柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法同时测定牛肉中16种磺胺类药物残留

, 肖远灿 , 耿丹丹 , 皮立 , 董琦 , 胡风祖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11020

在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良 QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%( v/v)乙酸乙腈溶液提取,改良 QuEChERS方法净化后取上清液进样,与荧光胺柱后在线衍生,荧光检测器检测。实验结果表明,16种磺胺类药物在0.024~2.533 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数( r)大于0.992,检出限为1.6~8.2μg/kg,平均加标回收率范围为66.6%~109.5%,相对标准偏差为0.9%~9.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。

关键词: QuEChERS , 荧光胺 , 在线柱后衍生 , 高效液相色谱-荧光检测法 , 磺胺类药物 , 牛肉

确定雷达罩设计用值的方法研究

周春苹 , 李兴德 , 朱杉

玻璃钢/复合材料

按照CCAR25.613条款“材料与结构用值”的要求,民用飞机雷达罩需进行用值设计.本文通过研究确定了进行雷达罩玻璃纤维复合材料设计用值试验的试验项目、试验采用的标准、试验环境、试验件数量以及试验数据的处理方法等,并将采用ASTM标准测试得到的用值试验数据与用GB标准得到的测试数据进行了比较.结果表明,按照ASTM标准进行玻璃纤维复合材料结构设计用值试验得到的数据分散性小,用值的测试数据高,避免了采用国内标准导致的性能数据低的情况.该设计用值已成功应用于新型涡扇支线飞机雷达罩的设计和静力试验.

关键词: 雷达罩 , 玻璃纤维复合材料 , 结构用值

藏北商金矿床控矿因素及其找矿标志

肖万峰 , 李光明 , 黄瀚霄 , 马东 , 张智林 , 曲扎

黄金 doi:10.11792/hj20131005

班公湖-怒江成矿带跨班公湖-怒江缝合带两侧,是近年来发现的一条重要的多金属成矿带。商金矿床位于班公湖-怒江缝合带中段,主要矿体呈透镜状或脉状产于中-下侏罗统木嘎岗日群浅变质海相复理石建造中,受近东西向断裂构造控制。矿石类型以石英脉型为主,其次为蚀变岩型,近矿围岩蚀变较弱,蚀变类型包括硅化、绢云母化、绿泥石化、碳酸盐化等。矿石中金属矿物主要为自然金、黄铁矿及方铅矿;脉石矿物以石英、方解石以及黏土矿物为主。初步研究表明,该矿床主要受地层及构造因素控制,成因类型为造山型金矿床。在此基础上,初步总结了矿区的主要找矿标志,包括岩性及构造标志、蚀变标志、硫化物标志、化探异常及古采矿遗迹标志等,并认为区域上存在找到商式金矿床的可能。

关键词: 金矿床 , 地质特征 , 控矿因素 , 矿床成因 , 找矿标志 , 藏北

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