李礼
,
许秀丽
,
丁罡斗
,
李翔
,
张垚
,
孙毅之
,
何裕建
,
仲维科
,
陈彦长
,
王大宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.028
利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法.以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限(LODs),以10倍信噪比实验值确定方法的定量限(LOQs).结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%～114.0%,相对标准偏差为1.5%～17.6%,LODs为0.5～25 μg/kg.该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测.
关键词:
固相萃取
,
胃袋式大体积进样
,
气相色谱-质谱
,
有机磷农药
,
菠菜
丁罡斗
,
许秀丽
,
仲维科
,
贺银凤
,
李翔
,
张垚
,
孙毅之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.037
建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法.待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定.采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量.方法的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,线性范围为2～50 μg/kg;氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率为56%～84%.两种药物的检测限和定量限均分别为1 μg/kg和2 μg/kg.
关键词:
气相色谱-离子阱二级质谱(GC-ion-trap MS/MS)
,
固相萃取(solid phase extraction)
,
氢化泼尼松(prednisolone)
,
甲基氢化泼尼松(methylprednisolone)
,
氧化(oxidization)
,
猪肉(pork)
郑阳
,
许秀丽
,
纪顺利
,
袁飞
,
黄志强
,
杨丙成
,
张峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12020
利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱（ SPE-GC-MS／MS）检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂，经 NH2固相萃取柱（依次用甲醇和水活化）净化，用4 mL 乙酸乙酯洗脱，在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明，23种香料在20.0~500.0μg／L 范围内线性关系良好（ r2＞0.996），检出限（ LOD，S／N=3）及定量限（ LOQ，S／N=10）分别为1.9~13.6μg／kg及6.3~45.3μg／kg，在1、1.5、2倍定量限的加标水平下，平均回收率为62.1％~91.4％，相对标准偏差（ RSD）均小于7％。该方法准确可靠、灵敏度好，适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
酯类香料
,
烟草制品
蔡红
,
许秀丽
,
朱军
,
石影
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.02.012
研究了在聚乙二醇-2000(PEG)-硫酸铵-偶氮胂Ⅰ体系中Th(Ⅳ),U(Ⅵ),La(Ⅲ),V(Ⅴ)的萃取行为. 结果表明,在pH 1.0～5.0溶液中,Th(Ⅳ)可被PEG相几乎完全萃取,Mo(Ⅵ)部分被萃取,而La(Ⅲ),U(Ⅵ),V(Ⅴ)则不被萃取,从而实现了Th(Ⅳ)与U(Ⅵ),La(Ⅲ),V(Ⅴ)混合离子间的定量分离. 通过吸收光谱和络合比的测定,研究了PEG相中试剂及络合物的存在形态.
关键词:
化学反应工程
,
聚乙二醇
,
偶氮胂Ⅰ
,
萃取
,
分离
许秀丽
,
赵海香
,
李礼
,
刘汉霞
,
任荷玲
,
仲维科
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11008
建立了水果中40种农药化合物的气相色谱-质谱( GC-MS)多残留检测方法,评价了添加分析保护剂对农药残留分析的补偿基质效应和对定量结果可靠性的影响.采用可以溶于丙酮有机溶剂的聚乙二醇Polyethylene Glycol 400( PEG 400)和橄榄油作为保护剂组合进行定量分析.水果样品采用乙腈提取,微型同相萃取小柱净化,大体积进样,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测.40种农药化合物在1～ 200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,检出限(以信噪比为3计)为0.1 ～3.0μg/L.除乐果外,其他化合物的添加回收率为75％～119％,相对标准偏差均小于16.6％.通过对添加分析保护剂的校准曲线与基质匹配校准曲线的定量准确性的比较,发现加入分析保护剂方法可以代替基质匹配校正方法,同时采用大体积进样和微型固相萃取净化相结合的方法,大大减少了样品前处理量.将所建立的分析保护剂方法用于苹果、桃子、橙子、香蕉和葡萄等水果样品的分析,基质补偿效应良好,有效地克服了水溶性分析保护剂对气相色谱分析有影响的缺点.
关键词:
气相色谱-质谱
,
基质效应
,
分析保护剂
,
多残留
,
农药
,
水果
周春苹
,
李兴德
,
朱杉
玻璃钢/复合材料
按照CCAR25.613条款“材料与结构许用值”的要求,民用飞机雷达罩需进行许用值设计.本文通过研究确定了进行雷达罩玻璃纤维复合材料设计许用值试验的试验项目、试验采用的标准、试验环境、试验件数量以及试验数据的处理方法等,并将采用ASTM标准测试得到的许用值试验数据与用GB标准得到的测试数据进行了比较.结果表明,按照ASTM标准进行玻璃纤维复合材料结构设计许用值试验得到的数据分散性小,许用值的测试数据高,避免了采用国内标准导致的性能数据低的情况.该设计许用值已成功应用于新型涡扇支线飞机雷达罩的设计和静力试验.
关键词:
雷达罩
,
玻璃纤维复合材料
,
结构许用值
尹方超
,
温慧
,
朱国丽
,
秦建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07017
秀丽隐杆线虫具有体积小、生命周期短、结构简单和高基因保守性等特点,是生命科学研究领域中的一种重要模式生物.微流控芯片的通道尺寸与线虫大小相匹配,并可实现灵活集成的线虫操控,为线虫研究提供了一种全新的平台.在微流控平台上,线虫长期培养、固定、分选、精确刺激传递和单线虫包裹等单元操作已经实现,并被应用于线虫神经生物学、行为学、衰老及发育、药物筛选等研究中.该文着重介绍近几年基于微流控芯片技术的线虫研究最新进展,并对其应用前景予以展望.
关键词:
微流控芯片
,
秀丽隐杆线虫
,
液滴
,
综述
马延辉
,
张天会
,
李华英
,
徐人平
材料开发与应用
doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2011.03.003
采用最小二乘法和K-S检验方法进行分布拟合检验,在求得35CrMoV钢硬度和抗拉强度正态分布的基础上,对其硬度和抗拉强度关系进行相关性研究,运用线性相关系数判断硬度和抗拉强度之间具有强正线性相关关系.运用正态代数运算方法,从硬度的概率分布估计抗拉强度的概率分布,预测其设计许用值,并与从抗拉强度概率分布计算得到的设计许用值进行分析比较,预测的结果均值误差较小,方差误差较大,故求得的设计许用值有一定的误差.
关键词:
布氏硬度
,
抗拉强度
,
35CrMoV钢
,
设计许用值
,
概率分布
杨旭
,
何为
,
韩涛
,
王进
复合材料学报
为评估航空结构中常用的T300级和T800级2种碳纤维/环氧树脂复合材料层压板的冲击后压缩许用值,对2种材料体系下具有不同厚度及铺层的层板进行了低速冲击和冲击后压缩试验;讨论了冲击能量、凹坑深度、损伤面积及冲击后剩余压缩强度等之间的关系,以及厚度、铺层、表面防护等因素对其造成的影响;重点关注了2种材料体系下各组层板的目视勉强可见冲击损伤(BVID)形成条件以及含BVID层板的剩余强度.结果表明:厚度及铺层对层板的凹坑深度-冲击能量关系影响较大,而对冲击后压缩强度-凹坑深度及冲击后压缩破坏应变-凹坑深度关系影响较小,且在相同铺层比例下,BVID对应的冲击能量随厚度近似呈线性增长.X850层板的损伤阻抗性能明显优于CCF300/5228层板的,但二者损伤容限性能相当.加铜网、涂漆等表面处理显著提高了层板的损伤阻抗,但对损伤容限性能影响不大;在损伤不超过BVID时,所有CCF300/5228试件的压缩破坏应变均大于4 000με,而X850材料体系下压缩破坏应变均在3 000με之上.
关键词:
压缩许用值
,
低速冲击
,
冲击后压缩
,
目视勉强可见冲击损伤
,
凹坑深度
,
表面防护
