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高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的抗倒胺残留量

美玲 , 崔淑华 , 刘同英 , 钱家亮 , 张立东 , 段浩 , 刘冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08009

建立了水果、蔬菜、茶叶、蜂蜜、粮谷和动物源性食品中抗倒胺残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化后,用HPLC-MS/MS检测和确证,外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.该方法通过建立基质标准曲线消除基质效应,抗倒胺在1 ~ 100 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.998~0.999之间;样品中添加5、10、50 μg/kg的标准品,其添加回收率在85.2%~ 112.4%之间,相对标准偏差均小于8.5%;检出限(LOD)在0.08 ~ 1.64 μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.30 ~ 5.48 μg/kg之间.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 抗倒胺 , 残留 , 食品

3-异丙基-6-溴苯并异噁唑及其衍生物的合成和研究

罗维 , 余权 , 苑丽红 , 蔡慧华 , 美玲 , 何旭伦 , 王强

合成材料老化与应用

通过以2-氟-4-溴苯甲酸和N,O-二甲基盐酸羟胺等为原料,采用新的合成路线,经四步反应合成新型化合物3-异丙基-6-溴苯并异噁唑及其衍生物,反应产物经1H NMR、LC-MS、HPLC鉴定,总收率为40.9%,纯度为98%,该研究拓宽了苯并异噁唑化合物的研究领域,对于开发新的抗菌剂具有一定的理论意义和实用价值.

关键词: 抗菌 , 3-异丙基-6-溴苯并异噁唑 , 合成

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中多类兽药残留

朱万燕 , 张欣 , 杨娟 , 徐文远 , 美玲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04033

建立了超高效液相色谱?四极杆?飞行时间质谱( UPLC?Q?TOF MS)快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理(5%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,C18和 NH2吸附剂净化),采用ZORBAX SB?C18色谱柱(100 mm×2?1 mm,3?5μm)分离,以乙腈?0?1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,Q?TOF MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS/MS采集模式下,通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。33种化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0?99,33种化合物的定量限(S/N=10)为2?5~100μg/kg,添加回收率为67?0%~109?0%,相对标准偏差(RSD, n=6)均不高于15?1%。该方法简便、快速、灵敏,适用于猪肉中多类兽药残留的同时检测。

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 多类兽药残留 , 猪肉 , 筛查 , 确证

确定雷达罩设计用值的方法研究

周春苹 , 李兴德 , 朱杉

玻璃钢/复合材料

按照CCAR25.613条款“材料与结构用值”的要求,民用飞机雷达罩需进行用值设计.本文通过研究确定了进行雷达罩玻璃纤维复合材料设计用值试验的试验项目、试验采用的标准、试验环境、试验件数量以及试验数据的处理方法等,并将采用ASTM标准测试得到的用值试验数据与用GB标准得到的测试数据进行了比较.结果表明,按照ASTM标准进行玻璃纤维复合材料结构设计用值试验得到的数据分散性小,用值的测试数据高,避免了采用国内标准导致的性能数据低的情况.该设计用值已成功应用于新型涡扇支线飞机雷达罩的设计和静力试验.

关键词: 雷达罩 , 玻璃纤维复合材料 , 结构用值

复合材料飞机结构材料和设计用值的确定方法

冯振宇 , 邹田春 , 郝鹏 , 杜洪增 , 田秀云

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.05.004

分析国内外复合材料飞机结构材料用值、设计用值的确定原则和方法,研究给出了复合材料结构材料用值的表征和应用、试验以反试验数据的统计分析方法,以及静强度、疲劳强度、损伤容限和修理设计用值的确定方法.

关键词: 飞机结构 , 复合材料 , 材料用值 , 设计用值

35CrMoV钢硬度概率分布与抗拉强度设计用值预测分析

马延辉 , 张天会 , 李华英 , 徐人平

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2011.03.003

采用最小二乘法和K-S检验方法进行分布拟合检验,在求得35CrMoV钢硬度和抗拉强度正态分布的基础上,对其硬度和抗拉强度关系进行相关性研究,运用线性相关系数判断硬度和抗拉强度之间具有强正线性相关关系.运用正态代数运算方法,从硬度的概率分布估计抗拉强度的概率分布,预测其设计用值,并与从抗拉强度概率分布计算得到的设计用值进行分析比较,预测的结果均值误差较小,方差误差较大,故求得的设计用值有一定的误差.

关键词: 布氏硬度 , 抗拉强度 , 35CrMoV钢 , 设计用值 , 概率分布

低速冲击下复合材料层板压缩用值

杨旭 , 何为 , 韩涛 , 王进

复合材料学报

为评估航空结构中常用的T300级和T800级2种碳纤维/环氧树脂复合材料层压板的冲击后压缩用值,对2种材料体系下具有不同厚度及铺层的层板进行了低速冲击和冲击后压缩试验;讨论了冲击能量、凹坑深度、损伤面积及冲击后剩余压缩强度等之间的关系,以及厚度、铺层、表面防护等因素对其造成的影响;重点关注了2种材料体系下各组层板的目视勉强可见冲击损伤(BVID)形成条件以及含BVID层板的剩余强度.结果表明:厚度及铺层对层板的凹坑深度-冲击能量关系影响较大,而对冲击后压缩强度-凹坑深度及冲击后压缩破坏应变-凹坑深度关系影响较小,且在相同铺层比例下,BVID对应的冲击能量随厚度近似呈线性增长.X850层板的损伤阻抗性能明显优于CCF300/5228层板的,但二者损伤容限性能相当.加铜网、涂漆等表面处理显著提高了层板的损伤阻抗,但对损伤容限性能影响不大;在损伤不超过BVID时,所有CCF300/5228试件的压缩破坏应变均大于4 000με,而X850材料体系下压缩破坏应变均在3 000με之上.

关键词: 压缩用值 , 低速冲击 , 冲击后压缩 , 目视勉强可见冲击损伤 , 凹坑深度 , 表面防护

SW220/430LV复合材料拉-拉疲劳强度材料用值试验研究

陈国涛 , 梅志远 , 李华东

玻璃钢/复合材料

拉伸强度材料用值是开展舰用复合材料结构设计所需的重要指标参量.SW220/430LV复合材料是目前较为常用的舰用复合材料体系之一.首先依据规范GB/T 1447-2005开展0°/90°铺层试件拉伸强度试验研究,并根据B基准值要求,得出拉伸强度基准值XT.在此基础上,分别针对不同折减系数条件下的载荷值,开展拉-拉疲劳特性、疲劳承载后剩余强度/刚度试验研究,并同时探讨了载荷特征、应力比、加载频率、疲劳周期等对SW220/430LV复合材料疲劳特性的影响规律.研究结果表明,当计及结构疲劳承载时,SW220/430LV复合材料拉伸强度材料用值可取为0.45XT.

关键词: 拉伸强度材料用值 , SW220/430LV复合材料 , 拉-拉疲劳 , 折减系数 , 剩余刚度

煤矿区地下水稀土元素地球化学特征:以皖北疃矿为例

陈松 , 桂和荣

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20170217

为了解煤矿区地下水稀土元素地球化学特征,采集了疃煤矿3个含水层水样,进行常规离子和稀土元素测试,探讨了稀土组成及元素异常特征,结果表明:疃矿3个含水层呈碱性,pH值平均为8.7,地下水中阴离子以HCO3为主,阳离子以K++Na+为主.Ca2+和Mg2含量在灰岩水中最大,Na++K+浓度在煤系水中最高.地下水中稀土总量偏低(∑REE =0.023 ~0.251 μg.L 1),经后太古宙平均页岩标准化,表现为轻稀土亏损,重稀土富集,所有样品均表现为明显的Eu正异常,多数样品表现为Ce和Y负异常;这些特征受到多种因素控制,其中Ce负异常受到地下水pH值影响,而Eu异常受长石类矿物溶解的影响,Y负异常和较低的Y/Ho值与Ca2+浓度密切相关,受到围岩作用的影响.这些特征及影响因素表明利用稀土元素特征进行矿井水源识别具有一定的可行性.

关键词: 稀土元素 , 地球化学 , 地下水 , 疃煤矿

钢包回转台强度计算中用应力安全系数的确定

李富帅

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2007.03.006

在研究了大量文献以及对几个钢包回转台详细计算分析的基础上,提出对于有限元法计算钢包回转台强度的评定方法,并以叉臂结构计算为例,说明一般材料力学方法与有限元法计算方法的评定方法.

关键词: 钢包回转台 , 有限元法 , 强度计算 , 安全系数

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