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OTS自组装单分子膜在玻璃表面功能化的研究

宋亚玉 , 苗鸿雁 , 国强 , 刘剑 , 贺忠亮 , 于志伟 , 夏傲

稀有金属材料与工程

采用分子自组装技术在羟基化的玻璃基片表面成功制备了十八烷基三氯硅烷单层膜 (OTS-SAMs).运用接触角测试仪测定了水在自组装薄膜表面的接触角;用原子力显微镜(AFM)分析了OTS-SAMs的表面形貌,并对经过紫外线照射改性的OTS-SAMs薄膜表面进行分析.结果表明:该组装膜具有很好的疏水性,其对水的接触角高达105°;在组装初期2 min内,十八烷基三氯硅烷水解产物主要是与基体表面的羟基发生聚合反应,表现为岛状物结构团簇,随着组装时间的增加,基体表面的有机硅烷分子之间发生聚合反应,当组装15 min后,成膜过程趋于稳定,可以在基体表面形成平整致密的自组装薄膜;经过紫外线照射改性后的薄膜表面亲水性明显提高,在2 h时达到了很好的羟基化效果.

关键词: 自组装技术 , OTS , 功能化

液相自组装法制备铁酸铋薄膜的研究

国强 , 宋亚玉 , 苗鸿雁 , 博海洋 , 夏傲

人工晶体学报

采用液相自组装法成功制备出铁酸铋(BiFeO3)薄膜,并采用XRD、SEM和VSM等测试方法对BiFeO3薄膜进行了表征.研究了功能化的自组装单分子层(SAMs)表面对BiFeO3薄膜成核和生长的影响,以及沉积温度对铁酸铋薄膜的形成和微观形貌的影响.结果表明:功能化的SAMs表面上薄膜与基底结合牢固,结构致密均一;沉积温度在60~70 ℃之间,薄膜表面比较平整均一,当沉积温度高于70 ℃,薄膜表面出现多晶聚集体现象.

关键词: 自组装单分子层 , 自组装 , 铁酸铋薄膜

Sb2S3纳米线的制备和表征

刘运 , 苗鸿雁 , 国强 , 朱刚强

稀有金属材料与工程

以硫化钠(Na2S)和氯化锑(SbCl3)为原料,采用水热法在240 ℃下反应12 h 制备了大量高长径比的Sb2S3纳米线.X射线粉末衍射测试结果表明,所制备的产物是正交Sb2S3晶相,其晶胞参数为:a=1.123 nm,b=1.131 nm,c=0.3840 nm.通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)分析表明:所制备的Sb2S3纳米线为单晶并且沿[001]晶面生长,其直径为100~250 nm,长为100 μm.初步讨论了Sb2S3纳米线的生长机制.

关键词: 水热法 , 纳米线 , 硫化锑

自组装功能膜诱导合成铁酸铋薄膜的研究

国强 , 宋亚玉 , 苗鸿雁 , 博海洋 , 夏傲

功能材料

采用分子自组装技术在玻璃基片表面制备了十八烷基三氯硅烷自组装单层膜(OTS-SAMs),并在功能化的基板表面诱导生成铁酸铋(BiFeO3)薄膜,采用接触角测试仪、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)测试手段对OTS膜和BiFeO3薄膜进行了表征.实验结果表明,在SAMs功能化的玻璃基底上所制备的铁酸铋薄膜结晶良好,薄膜表面平整光滑,结构致密均一,而且形成BiFeO3多晶聚集体,多晶聚集体的大小在2μm左右.

关键词: OTS-SAMs , 自组装 , 铁酸铋薄膜

钙钛矿型铁酸铋粉体的水热合成及表征

苗鸿雁 , 张琼 , 国强 , 朱刚强

稀有金属材料与工程

分别以FeCl3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为铁源,Bi(NO3)3·5H2O为铋源,氨水为沉淀剂,KOH为矿化剂,采用共沉淀法制备前驱物,水热合成出纯相的BiFeO3粉体.借助X射线衍射、扫描电镜和傅里叶变换红外光谱分析,对所制备的粉体的晶相结构、显微形貌和键性进行了表征.结果表明,以FeCl3·6H2O为铁源水热制备BiFeO3粉体比以Fe(NO3)3·9H2O为铁源的合成温度更低,温度范围更宽;不同的铁源和前驱物浓度对所制备BiFeO3粉体的显微形貌影响很大;所制备BiFeO3粉体存在Fe-O键的弯曲振动和伸缩振动,表明了FeO6八面体的存在和BiFeO3的钙钛矿结构.

关键词: BiFeO3粉体 , 铁磁电材料 , 水热合成

溶剂热合成纳米氮化钛粉体的研究

国强 , 苗鸿雁 , 张琼 , 王世平 , 夏傲

稀有金属材料与工程

将质量比为1:4的TiCl4和NaN3放入不锈钢反应釜内,以二甲苯为溶剂,填充率为60%,用溶剂热方法,在温度340℃,保温24 h,制得粉体.粉体分别经二甲苯,无水乙醇、蒸馏水洗涤,105℃干燥和直接经700℃煅烧2 h,XRD测试表明:制备出的氮化钛粉体为纳米立方相粉体,晶格常数α=0.4241nm,平均粒径为11.04nm,700℃煅烧后全部转化为TiO2和Ti的混合物;IR测试表明在619 cm-1的吸收峰归属为Ti-N键,表面吸附了一些有机溶剂,有C=C弯曲振动峰;SEM测试表明其晶粒有立方状、圆粒状,长柱状和内部有中孔的圆环状晶粒,表面存在毛绒状的细小晶须,形成网状包裹在晶粒表面.

关键词: 氮化钛 , 溶剂热 , 粉体

pH值对液相自组装法制备纯相BiFeO3薄膜的影响

国强 , 赵高扬 , 任宣儒 , 苗鸿雁

功能材料

采用液相自组装法,Bi(NO3)3·5H2O,Fe(NO3)3· 9H2O为原料,柠稼酸为螯合剂,以OTS单分子层为模板,在ITO玻璃基片上成功制备了BiFeO3晶态薄膜.研究了前驱液pH值对BiFeO3薄膜的影响.利用XRD,EDS和SEM等测试手段对在不同pH值下沉积的BiFeO3薄膜进行了表征.结果表明,由于Bi3+络合物比Fe3+络合物的成核速率快,在pH值为1.5,Fe3+/Bi3+摩尔比为2.6时得到了纯相BiFeO3薄膜;随着pH值的增大,需要增大前驱液中Fe3+/Bi3+摩尔比才能得到纯相BiFeO3薄膜;该工艺制备BiFeO3薄膜适宜的pH值范围为1.50~1.65,在这个范围内沉积的BiFeO3薄膜都很致密.

关键词: 自组装 , 纯相BiFeO3薄膜 , pH值

共沉淀法制备BiFeO_3粉体

国强 , 博海洋 , 苗鸿雁 , 夏傲 , 贺中亮

人工晶体学报

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,冰醋酸做溶剂,柠檬酸为络合剂,采用共沉淀法制备前驱物,对前驱物沉淀进行退火处理,制备出BiFeO_3纳米粉体.研究了煅烧温度和冰醋酸的加入量对BiFeO_3纳米粉体的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对所制备的BiFeO_3纳米粉体进行表征,用EDS确定了样品的表面成分组成.结果表明:退火温度为450 ℃时出现BiFeO_3衍射峰,但存在杂相;退火温度为600 ℃时制备出了BiFeO_3纯相粉体,粉体为立方体结构.冰醋酸加入量由1 mL增大到1.8 mL时,粉体的晶粒尺寸由14.21 nm减小到11.65 nm.通过EDS能谱分析得出BiFeO_3粉体由Bi,Fe和O 三种元素组成.

关键词: BiFeO_3粉体 , 铁磁电材料 , 共沉淀法

CSD法在亲水性的FTO基板上制备BiFeO3薄膜及其电性能的研究

程蒙 , 国强 , 夏傲 , 任慧君 , 王艳

功能材料

利用化学溶液沉积法在亲水性的FTO基板上制备BiFeO3薄膜。利用XRD、FE-SEM、XPS、Agi-lent E4980A精密LCR仪及TF-Analyzer2000等分析手段对BiFeO3薄膜进行表征。结果表明,薄膜为纯相的结晶良好的多晶BiFeO3薄膜,由100~300nm的BiFeO3晶粒紧密的堆积而成,表面均匀平整。薄膜厚度为450nm。Fe的氧化态为Fe3+,并没有Fe2+出现。在10kHz时,介电常数和损耗分别为134和0.005。薄膜的剩余极化率为0.58μC/cm2,在0~250kV/cm的测试电场下漏导电流步伐保持在10-6 A/cm2以下。

关键词: BiFeO3 , 多铁薄膜 , 化学溶液沉积法 , 亲水性

钛酸锶薄膜的液相自组装制备与表征

刘剑 , 苗鸿雁 , 国强 , 贺中亮

材料科学与工程学报

采用自组装单层膜技术在玻璃基板上成功制备了钛酸锶薄膜,利用接触角仪对前期处理后的基片润湿角进行表征,利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)等手段表征了薄膜的物相和微观结构.实验结果表明:采用自组装单层膜技术制备的钛酸锶薄膜结晶良好,样品表面均匀,颗粒尺寸大约在300nm~500nm之间.

关键词: 自组装单层膜 , 钛酸锶 , 薄膜

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