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维脑路通分光光度法测定环境水样中痕量钼

侯延 , 李春香 , 闫永胜 , , 张春燕

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.012

采用分光光度法研究了Mo(Ⅵ)-维脑路通(VRT)络合物的形成条件及反应机理.在pH 3.5 HAc-NH4Ac缓冲溶液中,VRT与Mo(Ⅵ)反应生成2:1的络合物,表观形成常数为1.45×108,最大吸收波长位于410 nm,表观摩尔吸光系数ε415=8.8×104L·mol-1·cm-1,测定Mo(Ⅵ)的线性范围为0~14 μg/mL.方法用于井水、河水和湖水中痕量钼的测定,相对标准偏差分别为1.3%,2.6%和1.8%,加标回收率分别为97.5%,100.3%和101.6%.

关键词: 钼(Ⅵ) , 维脑路通 , 分光光度法

之字链配合物Cu(phth)2(H2O)2的合成、表征及晶体结构

武文 ,

人工晶体学报

用Cu(NO3)2·3H2O和phth(邻苯二甲酸)混合反应得到了配合物Cu(phth)2(H2O)2(1).通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构.配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶胞参数a=0.83895(17)nm,b=1.4441(3)nm,c=0.70992(14)nm,β=112.14(3)°,V=0.7967(3)nm3,Z=2,Dc=1.792 g/cm3,F(000)=438.0,S=1.100,R1=0.0376,wR2=0.0998.铜原子为四配位,呈畸变正方形构型,通过邻苯二甲酸根的π-π堆积作用形成了一维之字型链,相邻的链之间靠氢键和π-π堆积作用形成三维分子结构.

关键词: 配合物 , 邻苯二甲酸 , 氢键

高纯纳米SiO2制备

朱建军 , , 陈敏 , 郭正龙 , 吴思

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.08.004

以煤矸石为原料,制备了低成本纳米二氧化硅(SiO2·xH2O).采用红外光谱、XRD、TEM 等技术对产物进行了表征,结果表明制备的纳米二氧化硅粉体呈球形、粒径分布范围为15~20 nm,纯度高于99.98%.

关键词: 煤矸石 , 纳米白炭黑 , 涂料

氨基改性壳聚糖复合二氧化硅气凝胶的制备及其对Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)离子的吸附性能研究

丁当仁 , 魏巍 , 周琪 , 宗瑟凯 , 陈高远 ,

硅酸盐通报

以溶胶-凝胶法在常压条件下制得壳聚糖-二氧化硅复合气凝胶,经扫描电镜(SEM)、小角X射线散射(SAXS)、氮气吸附-脱附、傅里叶变化红外光谱(FTrIR)、元素分析等表征结果表明,所制复合气凝胶材料保留了硅气凝胶典型的介孔结构,氨基改性后的复合二氧化硅气凝胶对Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)离子的吸附效果明显增强,其中对Pb(Ⅱ)离子的饱和吸附量由改性前的10.3 mg/g提高到42.5 mg/g.

关键词: 复合气凝胶 , 介孔 , 氨基改性 , 重金属离子吸附

三维铜(咪唑)配位化合物的合成、晶体结构及性质

武文 , 宣亚文 , 候延 , 刘军 ,

人工晶体学报

本文用CuCl2·2H2O和等摩尔咪唑反应合成了[Cu(im)6]Cl2·2H2O(1),[im=咪唑],单晶结构解析表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=0.8073(2)nm,b=1.3239(2)nm,c=1.50810(10)nm,β=97.940(10)°.在化合物中,[Cu(im)6]2+阳离子和Cl-阴离子、没有参加配位的水在水平面形成复杂的氢键网格.本文报道了该化合物的热稳定性、红外及荧光性质.

关键词: , 配位化合物 , 咪唑

YFeO3/TiO2异质结材料的制备及其光催化性能研究

吕晓萌 , 舒火明 , 刘军 , 吕平 , 丁建林 ,

中国稀土学报

通过研磨-焙烧法制备了YFeO3/TiO2异质结材料,考察了焙烧温度和组分质量含量变化对合成异质结材料的影响;进行了X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FRIR)、紫外-可见漫反射(UV-vis/DRS)、光电子能谱(XPS)等表征并测试了不同样品光催化降解橙黄Ⅱ的活性.结果表明,YFeO3/TiO2复合氧化物不仅具有明显的可见光光响应,而且表现出比单组分相对较高的光催化降解活性.最佳的复合样品为600℃焙烧下,w(TiO2)=0.9的复合样品.复合材料光催化活性的提高可归因于p-YFeO3与n-TiO2间存在的p-n结.

关键词: 异质结 , YFeO3/TiO2 , 光催化 , 稀土

ZnO/AgNbO3光催化剂的表征及活性研究

舒火明 , , 许晖 , 李华明 , 徐远国 , 顾正

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00935

采用浸渍法合成ZnO/AgNbO3异质结光催化环境净化材料. 利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、紫外漫反射(DRS)等分析方法对催化剂进行了表征. XRD分析结果表明, Zn的掺杂并未改变本体AgNbO3的晶型结构; 随着Zn掺杂量和热处理温度的提高, 异质结光催化剂体系中ZnO晶相结构逐渐出现;同时, XPS结果也说明Zn以ZnO的形式存在. DRS分析说明ZnO的引入有助于提高可见光区的吸收强度. 无论在可见光还是紫外光照射下, 光催化降解亚甲基蓝染料(MB)实验证明ZnO掺杂有利于提高AgNbO3的活性. 当Zn掺杂量为3 wt%, 热处理温度为300℃时, 紫外光照射3 h下MB降解率达到93.5%. 并对ZnO引入后光催化活性提高的机理进行了分析.

关键词: 光催化 , ZnO/AgNbO3 , methylene blue , characterization

微胶囊化聚磷酸铵阻燃环氧树脂的研究

陈建峰 , 陈峰 , , 朱建军 , 王仲华

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.11.004

为改善聚磷酸铵(APP)与环氧树脂等高聚物的相容性和耐水性,采用原位聚合法在其表面包覆尿素-甲醛树脂(脲醛树脂)、三聚氰胺-甲醛树脂(蜜胺树脂)和脲醛-蜜胺双层树脂,用XRD、SEM和FT-IR等手段对包覆前后的聚磷酸铵的结构进行表征,并将其加入到环氧树脂(EP)中,用热分析(TG)、极限氧指数分析(LOI)和垂直燃烧试验(UL94)测试其阻燃性能.结果表明:聚磷酸铵表面分别包覆了3种斥水性树脂,从而改善了其与环氧树脂的相容性和耐水性;微胶囊化的聚磷酸铵使环氧树脂具有良好的热稳定性,初始分解温度从150 ℃提高到300 ℃;将15 g微胶囊化的聚磷酸铵与15 g季戊四醇混合后,加入到70 g环氧树脂中,LOI从19%上升到29%以上,UL94达到了V-1以上,显示出了优异的阻燃性能.

关键词: 微胶囊 , 聚磷酸铵 , 膨胀型阻燃剂 , 环氧树脂

ZnO/AgNbO3光催化剂的表征及活性研究

舒火明 , , 许晖 , 李华明 , 徐远国 , 顾正

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00935

采用浸渍法合成ZnO/AgNbO3异质结光催化环境净化材料.利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、紫外漫反射(DRS)等分析方法对催化剂进行了表征.XRD分析结果表明,Zn的掺杂并未改变本体AgNbO3的晶型结构;随着Zn掺杂量和热处理温度的提高,异质结光催化剂体系中ZnO晶相结构逐渐出现;同时,XPS结果也说明Zn以ZnO的形式存在.DRS分析说明ZnO的引入有助于提高可见光区的吸收强度.无论在可见光还是紫外光照射下,光催化降解亚甲基蓝染料(MB)实验证明ZnO掺杂有利于提高AgNbO3的活性.当Zn掺杂量为3 wt%,热处理温度为300℃时,紫外光照射3 h下MB降解率达到93.5%.并对ZnO引入后光催化活性提高的机理进行了分析.

关键词: 光催化 , ZnO/AgNbO3 , 亚甲基蓝 , 表征

双水相气浮浮选光度法分离/测定废水中痕量土霉素

侯延 , , 李春香 , 赵晓军

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.024

利用自制的浮选装置,选择四氢呋喃作溶剂,氯化钠作分相剂,NaOH溶液调节酸度,将Zn(Ⅱ)与土霉素(OTC)形成的疏水性缔合物浮选至有机相,直接用分光光度法测定含量,方法线性回归方程为A=2.046×10~5c(mol/L)+0.015,相关系数为0.999 6,线性范围为1.7×10~(-7)9.3×L10~(-5) mol/L;检出限为7.16×10~(-8) mol/L;回收率为98.7%~100.5%;表观摩尔吸光系数为2.046×10~5 L/(mol·cm),适用于废水中痕量土霉素的分离/富集及分析测定.

关键词: 双水相气浮浮选 , 分光光度法 , 废水 , 土霉素 , 锌(Ⅱ)

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