材料期刊网

WC-Co硬质合金微观结构的自适应参数化模型

童和强 , 梁海成 , 张光亮 , 谢文 , 陈响明 , 王社权 , 杨力

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2014.05.002

为了研究材料微观结构对材料性能的影响以及缩短材料开发周期,基于WC-Co硬质合金本真微观结构,提出了“自适应”建立二维微观结构参数化模型的方法,统计了真实测微观结构的WC平均晶粒尺寸及其分布、WC晶粒长短径、形心位置、取向角、Co含量等参数值,其中晶粒长短径则根据提出的“椭圆等效”法进行统计;然后基于AutoCAD的二次开发将统计的实验测量值输入到参数化模型中并投放WC颗粒,利用自适应算法自动调整每次新投放的WC颗粒,从而建立了反映真实微观组织的参数化模型.结果表明:WC-Co硬质合金微观结构参数化模型的参数设计值与实验测得值基本吻合,反映了参数化模型的可靠性.

关键词: WC-Co硬质合金 , 微观结构 , 自适应 , 椭圆等效 , 参数化模型

固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留

侯建波 , 谢文 , 陈笑梅 , 奚君阳 , 钱艳 , 王峰 , 刘海山

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00535

建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法.蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式).采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992.方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0μg/kg,大环内酯类药物3.0μg/kg,吡喹酮0.3μg/kg.总体回收率为32.6％～114％,相对标准偏差为1.3％～28.9％.该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关约物残留量的筛选检测方法.

关键词: 液相色谱-质谱/质谱 , 多类药物残留 , 蜂蜜

液相色谱-串联质谱法同时测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆药物的残留量

谢文 , 史颖珠 , 侯建波 , 黄超群 , 赵栋 , 潘璐璐 , 董锁拽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09052

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测(MRM),每种农药各两对离子进行定性、定量分析.乙烯利和敌草隆在0～10 μg/L、噻苯隆在0～1μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999.乙烯利和敌草隆的定量限(LOQ)均为40 μg/kg,噻苯隆为4μg/kg.分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4％～ 100.2％,相对标准偏差(RSD)为5.7％ ～11.5％.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 乙烯利 , 噻苯隆 , 敌草隆 , 棉花

粗SiC颗粒对再结晶碳化硅陶瓷抗热震性能的影响

雷海波 , 肖汉宁 , 郭文明 , 谢文

机械工程材料

研究了粗碳化硅(SiC)颗粒的加入对再结晶碳化硅陶瓷(R-SiC)抗热震性能的影响;通过不同温度下热震(水淬试验)后测试不同配方陶瓷的残余强度来评价其抗热震性能,并测试了RSiC陶瓷在30～1 200℃的平均线膨胀系数,通过SEM分析了材料的显微结构及热震损伤机制.结果表明:随着粗SiC颗粒(250μm)含量的提高,R-SiC陶瓷的密度、临界热震温差均先升后降;含有50%250 μm SiC颗粒陶瓷的密度最大,为2.60 g·cm-3,线膨胀系数最小,为4.60×10-6/℃,抗热震性能最好,其临界热震温差达395℃;250μm SiC颗粒的引入使得R-SiC在热震过程中产生大量的微裂纹,能够迅速吸收存储在材料中的弹性应变能,从而提高其抗热震性能.

关键词: 再结晶碳化硅 , 粗颗粒 , 含量 , 抗热震性能

镍-碳纳微米球的制备及其形成机制

谢文 , 阴艳华 , 郑碧微 , 罗逸 , 李平

材料保护

由于对涂料中填料密度的进一步要求,使得低密度的填料成为研究的热点.采用可控碳化技术制备了低密度的碳球并通过化学镀膜工艺将碳球表面金属化,制备了直径为0.1～2.0 μm,密度约为1.04 g/L,球面含碳11.52%,合镍75.17%的镍-碳纳微米球.结果表明,含有-OH,C=O,-CH活性基团的纳微米碳球对于改善碳球表面的亲水性能,提高微球在镀液中的分散性,促进球.液界面还原氢H吸附的形成,加速化学镀镍反应的进行起到了重要的作用.由此得到的镍碳球大大降低了填料的密度,使得填料在涂料中分散更加均匀.

关键词: 纳微米碳球 , 化学镀镍 , 活性基团 , 制备 , 形成机制

挤压温度对15vol% SiCP/Mg-9Al镁基复合材料拉伸性能与断口形貌的影响

谢文 , 刘越 , 张振伟 , 李德松 , 毕敬

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2006.06.021

研究了挤压温度对粉末挤压法制备镁基复合材料室温拉伸性能和断口形貌的影响.实验结果表明: 复合材料在350～450℃温度范围内挤压温度越高,SiC颗粒分布越均匀,致密度越高,复合材料强度、延伸率上升; 复合材料断裂方式随着挤压温度升高由颗粒/基体脱粘向颗粒断裂转变.

关键词: 镁基复合材料 , 力学性能 , 挤压温度 , 断口

梯度硬质合金梯度层形成的计算机模拟及验证

张伟彬 , 沙春生 , 杜勇 , 温光华 , 谢文 , 王社权

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2011.00151

建立了多组元梯度硬质合金W-C-Co-Ti-Ta-Nb-N体系的热力学和扩散动力学数据库,采用Thermo-Calc相图热力学计算软件描述了梯度烧结过程中出现的各相及其成分,并采用DICTRA扩散动力学软件对WC-Ti(C,N)-Co,WC-Ti(C,N)-TaC-Co和WC-Ti(C,N)-NbC-Co合金梯度层的各相体积分数及各组元成分随距离的分布进行了计算机模拟,模拟结果与实验结果吻合良好.在热力学和扩散动力学数据库基础上制备了WC-(Ti,W)C-Ti(C,N)-(Ta,Nb)C-Co合金,采用SEM观察梯度层的显微结构,利用EDS分析合金组元分布,并对合金梯度层的形成进行了计算模拟,模拟结果与实验结果吻合良好.

关键词: 梯度硬质合金 , 热力学 , 动力学 , 相图计算 , 模拟

水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物残留量的检测

谢文 , 丁慧瑛 , 奚君阳 , 黄雷芳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.024

关键词: 高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS) , 孔雀石绿(malachite green) , 隐性孔雀石绿(leucomalachite green) , 结晶紫(crystal violet) , 隐性结晶紫(leucocrystal violet) , 水产品(aquatic animal samples)

液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量

谢文 , 丁慧瑛 , 蒋晓英 , 奚君阳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.022

介绍了利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法.前处理方法为用乙腈提取,再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化.用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子(m/z 256.0/209.3,m/z 256.0/175.2)为定性离子对,m/z 209.3为定量离子.方法的定量限为0.01 mg/kg,线性范围为0.01～0.5 mg/L,加标回收率为76%～90%,相对标准偏差(RSD)为7.4%～11.0%.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 吡虫啉 , 残留量 , 蔬菜 , 茶叶

蜂王浆产品中5种大环内酯类抗生素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法

谢文 , 丁慧瑛 , 奚君阳 , 钱艳 , 黄雷芳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.026

建立了高效液相色谱-质谱/质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素)残留的方法.先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质,上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化.每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测.5种大环内酯类抗生素在0.002～0.05 mg/L范围内与其峰面积具有良好的线性关系,检测低限均为20μg/kg,3个加标水平(每种抗生素的添加水平均为20,100和200μg/kg)下的加标回收率为73.0%～90.2%,相对标准偏差为5.6%～10.5%.

关键词: 高效液相色谱-质谱/质谱法 , 大环内酯类抗生素残留 , 蜂王浆