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利用扫描电镜对X70管线钢焊接接头微观结构进行了观察,采用中性5％连续盐雾试验考察了其焊接接头表面的腐蚀性能,分析了X70管线钢焊接接头在盐雾介质中腐蚀行为,对点蚀坑内腐蚀产物进行EDS分析,探讨了X70管线钢焊接接头表面点蚀机理.结果表明,X70管线钢焊接接头在盐雾环境中耐蚀性低,容易诱发局部点蚀,Cl-对X70管线钢焊接接头的腐蚀起主导作用;其腐蚀过程主要由表面点蚀、形成腐蚀产物层、裸露的焊接接头表面腐蚀等3个部分组成,其中点蚀是裂纹萌生和扩展的主要来源;腐蚀产物主要是由Fe的氧化物和少量Fe的氯化物构成,其形成的氧化膜提高了其防盐雾腐蚀能力.

关键词: X70管线钢 , 焊接接头 , 盐雾腐蚀 , 腐蚀产物

激光淬火后Cr12MoV钢渗硼层界面形貌与能谱分析

谢春洋 , 孔德军

材料热处理学报

利用热浸渗法对Cr12MoV冷作模具钢进行渗硼处理,通过激光淬火对渗硼层进行了强化处理,用SEM、EDS、XRD对渗硼层表面-界面形貌、化学元素分布和物相进行表征,分析了激光淬火对渗硼层组织和性能的影响.结果表明,激光淬火后Cr12MoV钢渗硼层表面孔洞减少,降低了剥落的可能性;激光淬火后渗硼层产生了Fe-Cr化合物和Fe2B新相,仍以FeB相为主,有利于减少渗硼层脆性;元素未发生大量扩散,富碳层仍然存在,但组织得到细化,韧性和强度有所提高;激光淬火时孔洞中Si元素溶于奥氏体中,分布更均匀,Cr与Fe结合增强了渗硼层结合强度.

关键词: Cr12MoV钢 , 渗硼层 , 激光淬火 , 结合界面 , 线扫描 , 面扫描

链轮用40Cr钢温挤压精密成型热力模拟试验

谢春洋 , 孔德军 , 盛天源 , 吴凯 , 凡志员

材料热处理学报

利用Gleeble3800型热力模拟试验机对40Cr试样进行热压缩试验,得到不同温度和应变速率下的应力-应变曲线.用XRD、SEM和OM对热压缩后试样表面物相和金相形貌进行表征,分析了不同温度和不同应变速率下,热压缩对试样表面组织性能的影响.结果表明:变形抗力与应变速率成正比,与试验温度成反比,残留奥氏体含量同样遵循此规律;650℃时表面以片状珠光体为主,750℃时表面组织以马氏体和贝氏体为主,随着温度升高,材料表面出现轻微氧化;在650℃时可获得约350 MPa的平均残余应力,且在同一温度下,应变速率的提高有利于提高表面残余应力,这将有利于提高材料的抗疲劳性能.

关键词: 链轮 , 温挤压成形 , 热力模拟 , 应力-应变 , 显微组织 , 残余应力

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根

反相高效液相色谱法制备洋川芎内酯Ⅰ

张晓哲 , 徐青 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.012

建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线.以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸.经检测,二者的纯度均达到98%以上.该方法操作简便,能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰,上样量大,适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备.

关键词: 高效液相制备色谱 , 台阶梯度 , 脱盐 , 洋川芎内酯Ⅰ , 阿魏酸 , 川芎

高性能精品模具钢系列产品的研究与开发(20079~201012)

高碳高合金马氏体钢回火过程连续性转变的内耗行为研究

钢铁研究学报

李绍宏,邓黎辉,谢殷子,吴晓春

关键词: 高碳高合金马氏体钢淬火后在回火过程中存在过饱和碳原子偏聚现象，碳原子偏聚于位错附近的间隙位置，回火过程中以碳化物形式沉淀析出。通过内耗研究表明，随着回火温度的增加，Snoek峰驰豫强度下降并消失，SKK峰驰豫强度降低并随回火温度的升高而宽化。由该结果可知由于大量碳原子偏聚于位错处，随后以细颗粒碳化物形式在位错处析出。随着回火温度增加，大部分位错回复消失及碳化物聚集长大，同时残余奥氏体分解产生硬化效应，使钢的硬度增加而韧性下降。

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

中太平洋M海山富钴结壳稀土元素地球化学

崔迎春 , 刘季花 , 任向文 , 石学法

中国稀土学报

用ICP-AES和重量法测试了中太平洋M海山不同水深范围内(1300-3000m)25个富钴结壳样品的稀土元素和常量元素.结果显示M海山富钴结壳为水成结壳,稀土元素总量平均为2084.69μg·g-1.LREE/HREE平均为4.84,具有正的Ce异常.ΣREE(不含Ce)随水深增加而增加,而Ce和LREE/HREE比值则以文石溶跃面为界(水深2000 m)呈现不同的变化,稀土元素这些变化除了与海洋背景颗粒的吸附清扫有关外,还与稀土元素在海水中的行为有关.富钴结壳Ce虽随水深变化,但与水深关系不明显,可能反映其通量恒定.富钴结壳中Ce基本全为Ce(Ⅳ),表明氧化富集过程,这一过程受动力学因素控制.

关键词: 稀土元素 , 富钴结壳 , M海山 , 中太平洋

西太平洋海山区深海软泥中稀土元素富集的地球化学特征

张霄宇 , 邓涵 , 张富元 , 章伟艳 , 杜泳 , 江彬彬

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130614

对西太平洋海山区和东太平洋CC区18个站位40个沉积物样品进行了元素测定,以探讨西太平洋海山区含沸石深海粘土中稀土元素富集的地球化学特征和可能的富集机制.西太平洋海山区沉积物类型复杂,含沸石型深海粘土中富含各类微量元素,尤其以稀土元素富集程度最大,接近或高于中国南方离子吸附型稀土矿床,含沸石型深海粘土主要分布在马绍尔和莱恩群岛,∑REE最高达1018.84 μg·g-1,其中∑LREE为781.00 μg·g-1,∑HREE为237.84 μg·g-1.平缓的北美页岩归一化模式、显著的δCe负异常、以及轻中重稀土分馏特征表明热液铁锰水合物以及早期成岩的含磷矿物混入是造成含沸石深海粘土中稀土元素富集的可能机制.含沸石型深海沉积物中REE的具体富集机制还需要做进一步的研究.

关键词: 西太平洋海山区 , 含沸石深海粘土 , 富集特征 , 稀土