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原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较

陈占生 , 谢璐 , 罗学辉 , 冯亮 , 李玄辉

黄金 doi:10.11792/hj20140120

实验研究了原子荧光光谱测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的两种预处理方法.方法一用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO;,直接用硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定;方法二采用王水水浴分解样品,在酸性介质中,以硫脲、抗坏血酸和三氧化二铁溶液将As5+、Sb5还原后,与Bi、Hg一同上机测定.两种预处理样品方法的测定结果都能达到国家标准要求.

关键词: 原子荧光光谱法 , 化探样品 , As , Sb , Bi , Hg

泡沫塑料富集—原子吸收光谱法测定含钨钼矿石中的金

谢璐

黄金 doi:10.11792/hj20150520

泡沫塑料富集—硫脲解脱—原子吸收法测定含钨、钼矿石中金的分析结果严重偏低的原因在于样品预处理过程中形成的H2 WO4、H2 MoO4胶状物捕集了部分AuCl4-,导致溶液中AuCl4-与泡沫塑料上活性基团—RNH3+的离子交换程度降低,而与AuCl4-竞争被泡沫塑料同时吸附的WO2-4 、MoO2-4 与泡沫塑料上—RNH3+结合,再次成为捕集硫脲解脱产物Au[SC(NH2)2]2+的类胶状体. 通过控制样品分解溶液的酸度,加入适量Fe(Ⅲ)和NH4 NO3 ,可确保溶液中Au(Ⅲ)的稳定性,将可能的H2 WO4、H2 MoO4胶状物转化为可溶性盐;将硫脲解脱载金泡沫塑料改为无臭灰化载金泡沫塑料,确保了Au的回收率. 该方法操作简便,用于国家标准物质测定,其分析结果的精密度(RSD)小于1.29 %,与标准值的相对误差(RE)小于0.92 %.

关键词: 泡沫塑料富集 , 原子吸收法 , 含钨钼金矿石 , 离子交换 , 金

封闭溶样-AAS法测定特高品位矿石中的金银

邱宏喜 , 王志杰 , 王达成 , 张汝生 , 谢璐

黄金 doi:10.11792/hj20140319

影响特高品位矿石中Au、Ag准确测定的因素主要有AgCl、PbCl2沉淀和Au、Ag矿物的硅酸盐包裹体，W、Mo、Sb和Pb等竞争吸附，容量分析的滴定终点干扰，以及待测溶液的介质及浓度等。研究确定了HCl-HNO3-KClO3（-NH4 HF2）和（ NH2）2 CS封闭溶样，泡沫塑料分段富集（或活性炭富集），AAS法硫脲介质测定矿石中的Au、Ag。该方法可有效避免各影响因素干扰，且操作简便、不污染环境，分析结果的精密度（ RSD ）为0．66％～0．93％，国家标准样品加标回收率为98％～102％。

关键词: 封闭溶样 , AAS法 , 特高品位矿石 , 金 , 银 , 绿色化学

ICP-AES/AFS 联合测定金矿地质样品中32种主次痕量元素

赵刚 , 谢璐 , 龙军桥 , 邱宏喜

黄金 doi:10.11792/hj20150119

建立了电感耦合等离子体发射光谱（ICP－AES）与原子荧光光谱（AFS）联合测定金矿地质样品中32种主、次、微痕量元素的方法。样品分别采用HNO3－HF－HClO4－H3 PO4和KOH及含酒石酸的王水分解，ICP－AES依次测定主量元素Si、Al、Ca、Mg、Fe、P，较高含量元素Mo、Sn、W，以及Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Ce、Co、Cr、Cu、K、Mn、Na、Sb、Sr、Ti、Ni、Pb、V、Zn等；AFS依次测定微痕量Hg和Se、Te。该方法应用于金矿地质样品和多金属国家标准样品分析，测定结果与推荐值吻合，精密度（ RSD）小于10％，为金矿地质样品化学组成和多金属矿床成矿环境、成因机制的研究以及矿产资源的综合利用等，提供了充分的依据。

关键词: 电感耦合等离子体发射光谱法 , 原子荧光光谱法 , 地质样品 , 主次量元素 , 微痕量元素

金矿样品中金的粒度判定及在标准物质研制中的应用

悟理勤 , 陈占生 , 李恑辉 , 冯亮 , 谢璐

贵金属

采用“重复分析测定-筛上残金比-人工重砂鉴定”的方法判断矿石悪品中的金是否惣微细粒级形式均匀分布，此法可用于指导分析悪品制悪，提高小试悪品的代表性。方法用于金厂金矿标准物质候恒物检悚，根据小试悪品的粒度实悚结果恒用180目筛和50%过筛率进行人工过筛实悚，筛下悪品经球磨混匀后可作为该矿金矿石标准物质。

关键词: 分析化恘 , 金矿石 , 粒金效应 , 标准物质

谢韦尔斯基钢管厂安装钢包炉

连铸

关键词:

高性能精品模具钢系列产品的研究与开发(20079~201012)

高碳高合金马氏体钢回火过程连续性转变的内耗行为研究

钢铁研究学报

李绍宏,邓黎辉,谢殷子,吴晓春

关键词: 高碳高合金马氏体钢淬火后在回火过程中存在过饱和碳原子偏聚现象，碳原子偏聚于位错附近的间隙位置，回火过程中以碳化物形式沉淀析出。通过内耗研究表明，随着回火温度的增加，Snoek峰驰豫强度下降并消失，SKK峰驰豫强度降低并随回火温度的升高而宽化。由该结果可知由于大量碳原子偏聚于位错处，随后以细颗粒碳化物形式在位错处析出。随着回火温度增加，大部分位错回复消失及碳化物聚集长大，同时残余奥氏体分解产生硬化效应，使钢的硬度增加而韧性下降。

二极管激光器阵列微通道冷却实验研究

李志刚 , 淮秀兰 , 陶毓伽 , 王立

工程热物理学报

5 W/cm2的界面热流密度.实验结果还验证了Shah和London提出的表观阻力系数关联式、用于预测平均努谢尔数的Sieder-Tate关联式以及Shah&London关联式.

关键词: 微通道 , 流动阻力 , 传热特性 , 激光器热管理

流体在微多孔介质内对流换热实验研究

胥蕊娜 , 姜培学

工程热物理学报

本文对空气流过烧结微多孔介质内部对流换热进行了实验研究,分析了不同颗粒直径下对流换热努谢尔特数随流量的变化.结果表明:当颗粒直径为200～40μm时,实验得到的对流换热努谢尔特数与已有研究结果符合很好;当颗粒直径为20μm和10 μm时,实验结果略小于已有研究结果,说明空气在微多孔介质中的对流换热需要考虑微尺度效应的影响.同时,根据实验结果给出了微多孔介质内对流换热努谢尔特数与雷诺数的经验关联式,并提出了考虑努森数的修正关联式.

关键词: 微多孔介质 , 实验研究 , 对流换热 , 微尺度效应

微小尺度下自然对流换热特性实验研究

杨德伟 , 黄善波 , 林日亿

工程热物理学报

采用直接电加热法对平均为101 μm、403 μm及801 μm的铜丝进行加热,使用高精度电阻仪测量电加热前及电加热后的铜丝的电阻值,根据温度与金属电阻之间的关系能够相当精确的测量整个铜丝电加热后的平均温度值.电加热时的电压及电流也同时被测量.实验结果表明,在自然对流条件下,实验得到的努谢尔特数与经典的准则关联式得到的努谢尔特数随着外径的减小,其偏差越来越大,最大偏差超过50%.

关键词: 微尺度换热 , 细铜丝 , 电阻 , 努谢尔特数