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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物

贺利民 , 黄显会 , 方炳虎 , 黄士新 , 曹莹 , 陈建新 , 曾振灵 , 陈杖榴

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.013

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪、牛、羊和鸡肌肉组织及鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等11种甾体激素多残留的分析方法.试样在碱性条件下用叔丁基甲醚提取,冷冻离心脱脂净化,以乙腈和甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离.采用电喷雾离子化、多反应监测方式(MRM),对11种甾体激素同时进行定性定量测定.动物肌肉和鲜蛋中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的检出限为0.3 μg/kg,群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检出限为0.4 μg/kg.在动物组织及鸡蛋中添加1,2及10 μg/kg 水平的药物回收试验中,睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的回收率均在62.3%～105%之间,相对标准偏差为0.5%～15%;群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的回收率大于50.0%,相对标准偏差小于16%.11种甾体激素在1～100 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数都大于0.99.该方法的样品前处理简单、快速,测定灵敏、准确,选择性好,可满足动物源食品中甾体激素类药物多残留的同时测定.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 甾体激素 , 残留 , 动物肌肉组织 , 鸡蛋

气相色谱-质谱法测定鸡肉组织中残留的氯羟吡啶

刘祥国 , 苏贻娟 , 方炳虎 , 丁焕中 , 贺利民 , 曾振灵 , 陈杖榴

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.017

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡肉组织中氯羟毗啶残留的确证方法.采用乙腈提取鸡肉组织中的待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂衍生后,采用选择离子监测(SIM)模式检测.对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物的电子轰击(EI)质谱碎片进行解析,选择m/z 212,214,248和263等4个特征离子作为定性离子,其中m/z 248为定量离子.同时还考察了检测过程中的基质效应.氯羟吡啶衍生物的响应与其质量浓度在5.0～500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.998;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达0.5μg/kg;在5,10和20μg/kg添加水平下鸡肉组织中待测物的平均回收率分别为77.0%,84.5%及89.4%,相对标准偏差小于6.9%.结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于鸡肉组织中氯羟吡啶残留的分析确证.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 氯羟吡啶 , 残留 , 鸡肉

高效液相色谱法测定转基因番茄果实中的白藜芦醇

王明月 , 吕岱竹 , 尹桂豪 , 贺利民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.018

采用高效液相色谱梯度洗脱法测定转基因番茄果实中白藜芦醇的含量.使用μ-Bondapak C18柱,以甲醇-水为流动相,采用紫外检测器在306 nm处对样品中的白藜芦醇进行测定,外标法进行定性定量分析.测定结果表明,白藜芦醇在1～50 mg/L时其峰面积与相应的质量浓度有良好的线性关系,其线性相关系数为0.999 8,2个样品测定(n=6)的相对标准偏差(RSD)分别为1.51%和2.38%.平均回收率为98.5%.最小检测量为0.01 mg/kg.测定结果显示:该方法灵敏可靠,具有简便、重现性好的特点.

关键词: 高效液相色谱法 , 白藜芦醇 , 转基因番茄

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺

黄怡 , 张青杰 , 刘敏 , 王旭峰 , 李建琴 , 贺利民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08033

以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物.考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征.通过正交试验优化的聚合反应配方为:1.0 mmol莱克多巴胺,4.0 mmol丙烯酰胺,20.0 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0 mL乙腈-三乙胺(30∶1,v/v),50.0 mg偶氮二异丁腈.建立的基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定饲料试样中莱克多巴胺的方法,在0.50～100 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 4)；饲料试样中1.0、10及100 mg/kg 3个添加水平的莱克多巴胺平均回收率大于80％；批内、批间测定的相对标准偏差小于109％；检出限(信噪比为3)达到0.1 mg/kg.该方法灵敏、可靠,用于饲料等复杂基质中莱克多巴胺检测的效果优于相关标准分析方法.

关键词: 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 高效液相色谱 , 莱克多巴胺 , 饲料

高效液相色谱-串联质谱法检测奶中克拉维酸残留

杨刚 , 黄显会 , 郭春娜 , 方秋华 , 贺利民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02003

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法.2g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测.流动相为乙腈和0.1％甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析.采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10～400μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999；奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为20μg/kg.在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00％～91.25％,相对标准偏差为5.60％～8.77％.该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 克拉维酸 , 奶

气相色谱-质谱法测定猪可食性组织中3种β-兴奋剂残留的基质效应

卞愧 , 林涛 , 刘敏 , 杨建文 , 王宗楠 , 贺利民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08031

建立了气相色谱-质谱法测定猪可食性组织中克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β-兴奋剂残留的分析方法,评价了基质的状态和重量等因素对基质效应的影响.用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,气相色谱-质谱选择离子监测模式测定猪肝和肌肉组织及其相应冻干粉中3种药物残留及其基质效应强度,均显示显著的基质增强效应,特别是莱克多巴胺的基质效应超过1000％.方差分析表明,不同基质重量的基质效应差异显著(P＜0.05),样品重量在1～5g范围内,3种药物的基质效应随样品重量增加而增大;猪肝和猪肉鲜样与其相应冻干粉的基质效应差异均不显著(P＞0.05).选择猪组织的冻于粉配制基质匹配标准溶液,能够有效、方便地校正气相色谱-质谱测定β-兴奋剂残留的基质效应.

关键词: 气相色谱-质谱法 , β-兴奋剂 , 猪组织 , 基质效应 , 方差分析

气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法

贺利民 , 刘祥国 , 曾振灵

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.020

对于相同浓度的农药,其在基质溶液中的色谱响应会比其在纯溶剂中的响应高.通过减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口的活性位点而减少极性农药在活性位点的吸附或分解,基质效应可增加从进样口传输到色谱柱中的农药残留量.各种进样方式和基质净化方法都可以减少但不能完全消除基质效应;基质匹配校准法和分析保护剂法是避免基质效应最有效的方法;在实际检测中,所采用的消除或补偿基质效应的方法应考虑减少仪器系统的维护.本文概述了农药残留分析检测中的基质效应及其解决方法.

关键词: 气相色谱 , 农药残留 , 基质效应 , 解决方法