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气相色谱-离子阱二级质谱法测定猪肉中的氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留

丁罡斗 , 许秀丽 , 仲维科 , , 李翔 , 张垚 , 孙毅之

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.037

建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法.待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定.采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量.方法的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,线性范围为2~50 μg/kg;氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率为56%~84%.两种药物的检测限和定量限均分别为1 μg/kg和2 μg/kg.

关键词: 气相色谱-离子阱二级质谱(GC-ion-trap MS/MS) , 固相萃取(solid phase extraction) , 氢化泼尼松(prednisolone) , 甲基氢化泼尼松(methylprednisolone) , 氧化(oxidization) , 猪肉(pork)

同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯

丁罡斗 , 李翔 , 刘汉霞 , 仲维科 , , 张垚 , 孙毅之

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.006

建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法.样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定.目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+).12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2~400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%~129%,相对标准偏差为5%~22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3~11 pg/g.

关键词: 气相色谱-离子阱二级质谱 , 同位素稀释 , 多氯联苯残留量 , 牛奶

美国纽柯公司特福德中厚板厂

钢铁

美国纽柯公司特福德中厚板厂的板坯连铸机和轧机由达涅利公司提供.介绍了工厂的特点、工厂参数的精确调试和优化、产量和质量的提升.工厂的连铸机是世界上最宽的长漏斗形结晶器板坯连铸机,能够生产优质合格的产品并连续不断地打破了产能纪录.

关键词: 板坯 , 连铸 , 结晶器

美国纽柯公司特福德中厚板厂

B.DiGiusto

钢铁

美国纽柯公司特福德中厚板厂的板坯连铸机和轧机由达涅利公司提供。介绍了工厂的特点、工厂参数的精确调试和优化、产量和质量的提升。工厂的连铸机是世界上最宽的长漏斗形结晶器板坯连铸机,能够生产优质合格的产品并连续不断地打破了产能纪录。

关键词: 板坯;连铸;结晶器

吉林延吉五金矿床构造控矿及矿体富集规律

汪建宇 , 贾大成 , 高文 , 徐爱军 , 任德奎

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.10.005

金矿床是延边地区中生代火山岩金、铜成矿带中典型的金矿床,通过对该矿床构造控矿和矿体富集规律的研究,认为断裂构造是控制矿化蚀变带及矿体的主要因素.百草沟-金苍北东东向深断裂带与北西向小延吉河和朝阳河断裂的组合控制火山盆地的产生,为主要的导岩、导矿构造,小延吉河和朝阳河两条断裂的次级北东和北西向断层为主要的容矿构造.断层的交汇、张性断层、产状变化和多期次活动叠加等是控制富矿体的主要因素,依据构造控矿和矿体富集规律可以进行就矿找矿和成矿预测.

关键词: 金矿床 , 断裂构造 , 控矿构造 , 成矿预测 , 吉林延吉

纳米材料

宁远涛 , 赵怀志

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.03.012

简略介绍了各种形式纳米材料的制备方法以及纳米材料的热学、低温、电学、力学、光学和光电等性质,初步分析了纳米材料作为微电子材料、光学材料、催化材料、环保材料及高强高导材料的现有和潜在应用.

关键词: 金属材料 , , 纳米材料 , 制备 , 性质 , 应用

的分析

高平 , 徐清忠 , 高东曙 , 郑小纯 , 邹洪威 , 李延辉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.08.015

针对黄金行业生产中可能遇到的各种含物料,结合前人的实践经验,对不同质量分数、不同性质的含样品的分析方法进行了综合探讨.

关键词: 灰吹质量法 , 湿法 , 小试金质量法 , 冰铜相 , 测定

从氯化中提取的方法

宋裕华 , 王维国

黄金 doi:10.11792/hj20130614

通过对几种从氯化中提取的方法进行比较,提出了一种新的提方法———氯化直接水合肼提(无氨)。该方法与氯化传统提方法相比,不仅工艺简单、回收率高,同时还具有还原纯度高、易操作,以及操作环境好、生产成本低等优点,是值得推广的工艺方法。

关键词: 氯化 , 水合肼 , , 方法

热浸涂/氯化/卤化参比电极对比研究

尹鹏飞 , 侯文涛 , 许立坤 , 王均涛 , 辛永磊

腐蚀学报(英文)

使用热浸涂--电化学还原法制备了/氯化(Ag/AgCl)和/卤化(Ag/AgX)参比电极. 通过SEM观察发现电化学还原后的Ag/AgCl和Ag/AgX参比电极表面均有还原不均匀的现象. XRD分析表明, AgX晶体为AgCl和AgBr的固溶体, AgCl和AgX的晶型都为面心立方结构. 电化学性能测试表明Ag/AgCl参比电极的极化电阻和温度系数比Ag/AgX 参比电极小, Ag/AgCl电极电位稳定性略优于Ag/AgX电极. 在Br-含量不同的溶液中测试表明Ag/AgCl参比电极电位受Br-变化影响比Ag/AgX参比电极小.

关键词: 参比电极 , Ag/AgCl , Ag/AgX

热浸涂/氯化/卤化参比电极对比研究

尹鹏飞 , 侯文涛 , 许立坤 , 王均涛 , 辛永磊

腐蚀学报(英文)

使用热浸涂-电化学还原法制备了/氯化(Ag/AgCl)和/卤化(Ag/AgX)参比电极.通过SEM观察发现电化学还原后的Ag/AgCl和Ag/AgX参比电极表面均有还原不均匀的现象.XRD分析表明,AgX晶体为AgCl和AgBr的固溶体,AgCl和AgX的晶型都为面心立方结构.电化学性能测试表明Ag/AgCl参比电极的极化电阻和温度系数比Ag/AgX参比电极小,Ag/AgCl电极电位稳定性略优于Ag/AgX电极.在Br-含量不同的溶液中测试表明Ag/AgCl参比电极电位受Br-变化影响比Ag/AgX参比电极小.

关键词: 参比电极 , /氯化 , /卤化

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