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LiFePO4/C制备工艺的优化及其性能

用共沉淀法制备了球形NH4FePO4·H2O前驱体,再与Li2CO3和葡萄糖混合用固相焙烧法制备了LiFePO4/C正极材料.利用正交实验考察了焙烧温度、焙烧时间、球磨时间、x(Li):x(Fe)和葡萄糖用量等对材料首次放电比容量的影响,得到了最佳工艺条件.通过XRD、SEM、FTIR和恒流充放电测试仪等测试了材料的结构和电化学性能.所得材料在室温下电流密度为0.1、0.5和1C时首次放电比容量分别为147.6、136.7和122.3mAh/g,循环50次后容量分别为142.8、127.3和106.7mAh/g;在60℃下电流密度为0.5C时,其首次放电比容量为163.8mAh/g,循环性能良好.

关键词: LiFePO4/C , 正交实验 , 锂离子电池 , 正极材料

新型高比能量磷酸铁锂的制备及电化学性能

李军 , 郑育英 , 李大光 , 黄慧民 , 赖桂棠

材料导报

采用沉淀法制备了高比能量的LiFePO4/C及纯相LiFePO4正极材料,并用XRD、SEM、傅立叶红外光谱仪、程控充放电仪等对样品的结构和电化学性能进行了测试分析.结果表明,样品具有单一的橄榄石结构和良好的充放电平台,掺碳的LiFePO4具有更优良的性能,粒度较小,粒径分布均匀,振实密度达1.46g/cm3,0.1C首次放电比容量为144.6mAh/g,循环20次后容量保持率为93.2%.

关键词: 锂离子电池 , 磷酸铁锂 , 沉淀法 , 高比能

黔西南望谟岜油、岜赖测区土壤地球化学特征

张凯 , 宋玉国

黄金

在黔西南望谟县岜油、岜赖两地区进行了土壤地球化学测量,通过对两个测区的成矿元素Au与伴生元素As、Sb、Hg的分析、对比,并对土壤地球化学异常进行了初步评价,进而推断前燕山期包树—大观古断裂应为导矿构造,沿该断裂带寻找到工业矿体的可能性小,其旁侧构造有利部位则具备找矿前景.

关键词: 土壤地球化学测量 , 成矿元素 , 伴生元素 , 岜油测区 , 岜赖测区 , 黔西南

红背桂叶片的延迟发光研究

王维江 , 邢达 , 谭石慈 , 韩俊英

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2000.04.005

采用超弱发光图像探测系统对红背桂叶片及其它一些植物样品进行了延迟发光图像探测．结果表明，延迟发光与生物样品的种类及所处的代谢阶段有关，可提供植物光合作用、细胞分裂和能量转换的重要信息．叶绿素在植物延迟发光中起重要作用，但细胞分裂对延迟发光也有影响．植物经白光诱导后的发光衰减接近双曲线规律，与生物光子的相干理论相吻合．另外，实验结果也能较好地用双指数曲线拟合，表明延迟发光可能来源于植物细胞内两个不同的随机发光系统．

关键词: 延迟发光 , 红背桂 , 叶绿素 , 像增强器

高效液相色谱法测定注射用赖氨匹林中的阿司匹林及游离水杨酸

董煜 , 赵远征 , 张怡娜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.024

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定注射用赖氨匹林中阿司匹林和游离水杨酸含量的方法.采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为35∶65∶3),检测波长为280 nm.阿司匹林和水杨酸的质量浓度分别为0.028 g/L～0.141 g/L和0.77 mg/L～3.85 mg/L时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.999!9和0.999!8;加样回收率分别为99.27%(RSD=0.8%)及99.61%(RSD=1.3%).

关键词: 高效液相色谱 , 测定 , 阿司匹林 , 水杨酸 , 赖氨匹林

亚磷酸三月桂醇酯的合成

黄小冬 , 杨锦飞 , 黄东平 , 顾慧丹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.025

采用直接酯化法由月桂醇和三氯化磷来制备亚磷酸三月桂醇酯(TLP). 通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂. 用正交试验法确定了适宜的合成条件为:反应温度60 ℃,溶剂用量70 g,滴加时间控制在90 min,反应时间为90 min,三氯化磷0.05 mol,月桂醇和三氯化磷的摩尔比为3.1: 1,合成产率可以达到96.2%.

关键词: 亚磷酸三月桂醇酯 , 月桂醇 , 三氯化磷 , 吡啶 , 苯

原子荧光法测定二丁基二月桂酸锡中锡含量

王崇臣 , 王鹏 , 刘阳春 , 何颖 , 汪长征

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.09.018

经氧化、分解及消化后,二丁基二月桂酸锡转化成无机锡,分别采用常规化学滴定法、电感耦合等离子质谱法( ICP - MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定二丁基二月桂酸锡中的锡含量,结果表明这3种测试手段所测数值基本一致.较其他两种方法而言,原子荧光光谱法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点.针对原子荧光光谱法的加标回收实验结果为99.2％～100.8％,表明该法测定的结果准确可靠,适合作为测定二丁基二月桂酸锡中锡含量的常规检测方法.

关键词: 原子荧光 , 电感耦合等离子质谱 , 滴定分析法 , 二丁基二月桂酸锡 , 锡含量

二丁基二月桂酸锡中锡含量测定方法的探讨

徐仲诚 , 李坚 , 易达成

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.04.020

将二丁基二月桂酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月桂酸锡中的锡含量.

关键词: 氧化 , 分解 , 硝化 , 有机物 , 有机锡 , 无机锡 , 氧化还原滴定

滇桂艾纳香水溶性多糖BRP-B的分离纯化及止血活性

廖敏富 , 林翠梧 , 黄丽 , 许子竞 , 覃飒飒 , 李爱媛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00124

用蒸馏水溶解滇桂艾纳香浸膏,从中提取多糖,通过膜分离、三氯乙酸法脱蛋白、二乙氨基乙基(DEAE)纤维素脱色、SephadexG10、SephadexG50 凝胶柱色谱纯化,获得滇桂艾纳香水溶性多糖(BRP-B).由凝胶渗透色谱(HPGPC)确定 BRP-B 为相对分子质量分布均一的多糖,其数均分子量和质均分子量分别为2654 和 2716 Da.以血浆复钙时间(PRT)为指标,研究 BRP-B 的凝血活性,结果显示 BRP-B 质量浓度为6.25×10-2 g/L时,凝血时间为 248.52 s,凝血时间抑制率达 22.42%.小白鼠离体子宫实验结果显示,BRP-B质量浓度为1.67×10-2、1.97×10-2 及 2.85×10-2 g/L 时能明显增加子宫平滑肌的收缩频率.

关键词: 滇桂艾纳香 , 多糖 , 分离 , 纯化 , 止血活性

湘黔桂地区浊积岩型金矿床的分布特征与成矿规律

宋保昌

黄金 doi:10.11792/hj20140607

湘黔桂地区分布有大量浊积岩型金矿床，为确定本区浊积岩型金矿床的分布特征及成矿规律，系统分析了区域地质概况和区域金矿类型。研究结果表明，地层控矿具有全区域穿层成矿特征，局部岩性控矿的特点；由西南向北东方向，区域金成矿时代具有从加里东期向印支-燕山期趋新的时空分布特征；区域变形、变质程度作用对成矿作用强弱有较大影响。区域金矿田位于巨型推覆含金剪切断裂带中，大型金矿床一般都产在一级深大断裂旁侧的次级断裂中；多期成矿特征明显；并与岩浆岩的关系非常密切，金矿周围通常都有岩体的产出。

关键词: 浊积岩型金矿床 , 分布特征 , 成矿规律 , 湘黔桂地区

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