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界面聚合法包覆石蜡制备微胶囊复合相变材料

, 孙蓉 , 吴晓琳 , 于淑会 , 杜如虚

材料导报

石蜡作为相变材料在储能领域已成为研究热点,其中一个重要问题就是石蜡的封装.以微胶囊包覆的方式对石蜡进行封装,通过界面聚合,以甲基丙烯酸甲酯聚合包覆石蜡微乳液,得到聚甲基丙烯酸甲酯包覆石蜡的核壳结构.研究了复合相变材料的包覆过程中转速、乳化剂的添加量、引发剂的添加量及包覆温度对微胶囊颗粒大小及性能的影响,并提出了微胶囊包覆过程中的"尺寸含量关系",预测了实验平衡点.当转速为2000r/min、乳化剂添加量为4%、引发剂添加量为1%、聚合温度为70℃时,得到粒径为Iμm左右的微胶囊,材料的相变储能约为110J/g,石蜡的包覆率为50%.

关键词: 界面聚合 , 微胶囊 , 复合相变材料

黔西南望谟岜油、岜测区土壤地球化学特征

张凯 , 宋玉国

黄金

在黔西南望谟县岜油、岜两地区进行了土壤地球化学测量,通过对两个测区的成矿元素Au与伴生元素As、Sb、Hg的分析、对比,并对土壤地球化学异常进行了初步评价,进而推断前燕山期包树—大观古断裂应为导矿构造,沿该断裂带寻找到工业矿体的可能性小,其旁侧构造有利部位则具备找矿前景.

关键词: 土壤地球化学测量 , 成矿元素 , 伴生元素 , 岜油测区 , 测区 , 黔西南

高效液相色谱法测定注射用氨匹林中的阿司匹林及游离水杨酸

董煜 , 赵远征 , 张怡娜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.024

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定注射用氨匹林中阿司匹林和游离水杨酸含量的方法.采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为35∶65∶3),检测波长为280 nm.阿司匹林和水杨酸的质量浓度分别为0.028 g/L~0.141 g/L和0.77 mg/L~3.85 mg/L时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.999!9和0.999!8;加样回收率分别为99.27%(RSD=0.8%)及99.61%(RSD=1.3%).

关键词: 高效液相色谱 , 测定 , 阿司匹林 , 水杨酸 , 氨匹林

铁加压炭化的研究

宋怀河 , 陈晓红 , 周成

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.01.003

用SEM、TEM和XRD为主要分析手段比较研究了二铁在420℃和490℃加压炭化产物的组成与结构,结果表明:二铁在420℃的炭化产物组成为α-Fe,Fe3C和Fe-O,而490℃的炭化产物主要由Fe2.5C构成,说明温度的提高促使二铁向生成碳化物的方向发展.TEM测试表明产物Fe/C粒子呈现纳米级分散,说明通过控制二铁的热解温度可以由此制备具有不同组成的纳米Fe/C材料.

关键词: , 炭化 , 纳米颗粒

子养心丸的毛细管电泳指纹图谱

孙国祥 , 殷瑞娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12085

建立了子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP).采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50mmoV/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-200 mmol/L硼酸-150 mmol/L碳酸氢钠(体积比为7:7:1:1,含4%乙腈,pH 9.70).在其他优化的毛细管电泳条件为紫外检测波长228 nm,运行电压12 kV,重力进样25 s(高度14cm)条件下,采用未涂层石英毛细管(70cm(有效分离长度57 cm)× 75μm)分离,以阿魏酸峰为参照,确定了17个共有指纹峰.对样品聚类分析后用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),以其为标准,用系统指纹定量法鉴别出12批BZYXW质量为:3批好.1批良好,3批中,1批一般,4批劣.三棱柱优化法为BGE选择提供了重要参考,建立的BZYXW-CEFP精密度好、重现性高,可用于BZYXW的质量控制.

关键词: 毛细管电泳指纹图谱 , 三棱柱优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图谱分离量指数 , 子养心丸

铁基-1,1′-二烷基二铁甲醇的合成与性质

李保国 , 边占喜 , 曹立志 , 赵蔚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.11.007

10种二铁甲酰基-1,1′-二烷基二铁经LiAlH4还原得到10种相应的二铁基-1,1′-二烷基二铁甲醇.这类羟基化合物对酸的敏感性很高.由2种二铁基-1,1′-二乙基二铁甲醇与BF3在二氯甲烷中反应形成了稳定的二铁基-1,1′-二乙基二铁甲基碳正离子.无需从反应混合物中分离,该离子与乙胺作用得到了2种N-取代产物.由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了化合物的结构.

关键词: 铁基二烷基二铁甲醇 , 铁甲酰基二烷基二 , 铁基二乙基二铁甲基碳正离子 , 合成

金属催化乙酸与丁醇酯化反应

许胜 , 李洪彬 , 林秋宁 , 曾繁花 , 沈洁 , 闫修维 , 米普科

催化学报

以二铁、二钛、二锆和取代锆为催化剂用于催化酯化合成乙酸丁酯, 探讨了不同金属、反应时间和催化剂用量对反应性能的影响. 结果表明, 低含量的金属就可高效催化酯化反应. 当催化剂为二钛, 其含量为 0.049%(摩尔比)时, 反应 30 min 产物乙酸丁酯的分离收率达到 90%, 纯度达到 98%. 以 400 目不同温度活化的硅胶为载体, 考察了负载二锆催化剂的性能. 当硅胶在 400 ℃ 焙烧 4.0 h, 负载二锆催化剂用量为 Zr/丁醇 = 0.487% (摩尔比), 反应后乙酸丁酯收率为 90.6%, TOF = 318 h-1. 该反应的产物后处理不需要用水洗涤, 无废水排出, 催化剂易回收利用, 是一个绿色的反应过程.

关键词: 金属 , 负载型催化剂 , 乙酸 , 丁醇 , 酯化反应

烷基二铁的合成及性质

王艳学 , 边占喜 , 赵庆华 , 翟林益 , 于海军 , 云青

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.10.008

以酰氯为酰化剂,无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,对二铁进行酰化反应,得到一系列单取代和双取代的酰基二铁. 经Clemmenson还原法还原得到相应的烷基二铁. 通过元素分析、红外光谱、折光率的测定,对这些烷基二铁进行了表征. 并用循环伏安法研究了烷基二铁的电化学性质,并测试了其在复合固体推进剂中的燃速催化性能.

关键词: 烷基二 , 电化学性质 , 燃速催化性

ⅣB族烯烃聚合金属均相催化剂

陈正军 , 郑建华

高分子材料科学与工程

金属烯烃聚合催化剂是近年研究的热点,与多相齐格勒-纳塔催化剂相比,金属均相催化剂具有单一的催化活性中心,这种单点催化有可能通过催化剂分子设计而控制聚合物的分子量、微结构及力学性能等.文中综述了近20年来烯烃聚合用金属均相催化剂的品种、催化剂的结构与聚合物的有规性的关系、催化活性的影响因素等问题,介绍了金属催化剂的合成方法.

关键词: 金属催化剂 , 均相催化剂 , 立体有规聚合

二烷基双二铁甲氧基乙胺的合成

胡瑞珏 , 李保国 , 白淑珍 , 张海波

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.006

采用6种二烷基双二铁甲醇(1a~1f)与三氟化硼在二氯甲烷中反应形成了稳定的二烷基双二铁甲基碳正离子(2a~2f),无需从反应混合物中分离,可直接与二乙醇胺在二氯甲烷中反应,得到了6种新的产率为81%~87%的二烷基双二铁甲氧基乙胺Fc(R2Fc')CHOCH2CH2NH2(3a~3f).通过元素分析、IR和1H NMR测试技术确证了化合物3a~3f结构.

关键词: 双二铁甲氧基乙胺 , 双二铁甲基碳正离子 , 二乙醇胺 , 合成

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