陈达炜
,
苗虹
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07023
分析酒精度对高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)法测定白酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量的影响,建立了快速检测白酒中EC含量的HPLC-FLD分析方法.通过比较不同酒精度下同一EC含量的峰面积,研究酒精度对EC含量测定的影响.结果表明,在5％ ～65％ (v/v)酒精度范围内,酒精度与EC含量(峰面积)具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.98,同时建立了不同酒精度间EC含量换算的相对校正系数.该方法在10 ～ 500 μg/L范围内呈良好的线性关系,R2大于0.999 9,定量限为10 μg/L,加标回收率为98.9％ ～ 108.2％,相对标准偏差为0.6％～4.9％.评价了HPLC-FLD法的可靠性,将该方法与GC-MS方法比较,结果显示两种方法无明显差异.该方法简单、灵敏、准确,适用于白酒中EC含量的快速测定,具有较好的实际应用价值.
关键词:
高效液相色谱
,
氨基甲酸乙酯
,
酒精度
,
白酒
赵川
,
刘通
,
王硕珏
,
周鹏
,
赵云峰
宇航材料工艺
doi:10.12044/j.issn.1007-2330.2017.02.006
某电子设备在飞行过程中遭受均方根加速度高达38g的振动环境,为了降低其振动响应,采用有限元分析和试验验证相结合的方法,研制了一种新型的组合式橡胶减振器.通过与T型减振器进行对比试验,结果表明,设计的组合式橡胶减振器使电子设备的随机振动响应由38g下降到11g,减振效率高达71％,且共振峰放大倍数小于3.
关键词:
电子设备
,
有限元
,
随机振动
,
橡胶减振器
赵云峰
,
张继华
,
游少雄
,
詹茂盛
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.12.006
在丁腈橡胶(NBR)中添加酚醛(PR)和受阻酚A060,制备NBR/PR/A060共混橡胶.采用DSC,FTIR,扫描电子显微镜和黏弹谱仪等方法表征NBR/PR/A060共混橡胶的结构,并详细研究其阻尼机理.结果表明:在共混橡胶结构中,除NBR的硫化交联网络外,还包含NBR/A060的超分子氢键网络、NBR/PR的络合作用、A060与PR分子间作用、A060分子聚集体(富相区)以及在A060相中的NBR分子等多种微观作用形式.多种的分子作用形式,造成了硫化胶的分子间内摩擦增大,提高了阻尼性能.但随着贮存时间的延长,硫化胶的tanB-温度曲线由双峰特征变为三峰特征,A060分子逐渐聚集、结晶,形成大的结晶聚集体,造成硫化橡胶阻尼性能的不稳定.
关键词:
受阻酚
,
丁腈橡胶
,
酚醛树脂
,
阻尼
,
贮存时间
杨立新
,
李荷丽
,
苗虹
,
曾凡刚
,
李瑞丰
,
陈惠京
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01010
建立了动物性食品中包括代谢产物在内的54种有机磷农药残留及其代谢产物的双气相色谱-双脉冲火焰光度检测器( GC- PFPD)检测方法.动物组织样品经丙酮提取后以二氯甲烷进行液-液萃取,经凝胶渗透色谱净化后采用配有双脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪测定.采用外标法定量,有机磷农药的响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,相关系数在0.9905 ～0.9999之间.分别在空白鸡肉、羊肉、牛肉和猪肉样品中添加低、中和高3个加标水平的标准品进行了回收试验,回收率在50.5％ ～ 128.1％之间,相对标准偏差(n=6)在1.1％～25.5％之间,证明该方法的精密度和准确度良好.各有机磷农药的检出限在0.001 ～0.170mg/kg之间,定量限在0.002 ～0.455 mg/kg之间.对从市场采集的动物组织样品进行了测定,检出敌敌畏、乙拌磷亚砜等有机磷农药残留.本方法灵敏度高、特异性强,且能同时检测有机磷农药多残留及其代谢产物,能够更加真实地反映动物性食品中有机磷农药的残留水平.
关键词:
凝胶渗透色谱净化
,
双气相色谱-双脉冲火焰光度检测
,
有机磷农药
,
代谢产物
,
动物性食品
鲍彦
,
王珊
,
池敏
,
张磊
,
孟桂敏
,
李敬光
,
赵云峰
,
吴永宁
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015111804
本研究于2014年在北京市采集母乳样品37份,按照国标方法采用高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)结合同位素稀释技术,测定样品中二(嗯)英及其类似物含量.总毒性当量的均值为6.74 pg TEQ·g-1脂肪,多氯代苯并呋喃(PCDD/Fs)和二(嗯)英样多氯联苯(dl-PCBs)毒性当量的均值分别为5.06 pg TEQ·g-1脂肪和1.68 pg TEQ·g-1脂肪.与发达国家和地区相比,北京市普通人群的二(嗯)英及其类似物负荷水平较低.
关键词:
母乳
,
二(嗯)英及其类似物
,
生物学监测
,
人体负荷
刘印平
,
代澎
,
李敬光
,
张磊
,
赵云峰
,
吴永宁
,
祝凌燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.008
建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS).样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7 m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物.其中,三溴～七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量.8种PBDEs的检出限为1.74～6.35 pg/g(以脂肪计).加标回收试验的回收率为61.5%～108%,相对标准偏差为2.06%～10.1%(n=6).并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠.该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广.
关键词:
气相色谱-负化学源质谱
,
选择离子监测模式
,
多溴联苯醚
,
母乳
凌云
,
储晓刚
,
张峰
,
陈琦
,
赵云峰
,
吴永宁
,
张晨光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00723
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定调味料中11种防腐剂和6种抗氧化剂的定性、定量分析方法.低脂肪和中等脂肪含量的调味料样品用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)稀释混合均匀,然后用乙腈提取,正己烷液-液萃取净化(中等脂肪含量的样品提取液还需经C8固相萃取柱进一步的净化处理);脂肪含量高的样品先用正已烷稀释,再用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)溶解样品,然后用乙腈提取,提取液进一步经C8固相萃取柱净化处理.提取液经C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为20mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测.17种分析物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r≥0.9955,其定量限(LOQ,信噪比为10)为0.05 ～5mg/kg;空白样品中的添加回收率为79.7％ ～ 118％,精密度(以相对标准偏差计)为0.57％ ～ 13.1％.该方法适用于调味品中防腐剂和抗氧化剂的检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
防腐剂
,
抗氧化剂
,
调味料
陈达炜
,
吕冰
,
丁颢
,
邹建宏
,
杨欣
,
赵云峰
,
苗虹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01012
建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（ full scan/ddms2）和目标选择离子监测（ tar-geted SIM，tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量，有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4％~117.9％，相对标准偏差为0.5％~6.1％。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测，共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留，含量分别为2.6~143.0μg/kg、0.6~0．9μg/kg、2.1~3.1μg/kg、0.6~3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
超高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
农药残留
,
葡萄酒
黄加才
,
李凡
,
赵云峰
,
游少雄
,
李晓颜
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2007.06.023
针对某系统冲击环境恶劣问题,提出一种提高电路板抗冲能力的新方法--玻璃微球填充.冲击试验表明,采用这一方法使制导系统的冲击响应大大降低,玻璃微球可以衰减电路板冲击中的高频冲击分量,减小低频分量所引起的电路板变形,并且其阻尼作用可迅速使电路板恢复平缓状态.试验结果显示最大的冲击加速度衰减率可达70%.
关键词:
电路板
,
制导系统
,
冲击
,
玻璃微球
张继华
,
任灵
,
王立峰
,
赵云峰
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.02.020
采用SEM、TGA等表征了炭黑填充导电硅橡胶的性能及结构,并研究其导电机理.结果表明,乙炔炭黑含量对导电硅橡胶的力学性能有明显影响.含量超过45 phr后,其体积电阻率变化不明显,炭黑在橡胶内部形成"球簇"和"簇链"结构,因而炭黑的增多,增加了"导电通路",降低橡胶的体积电阻率;导电硅橡胶的最佳耐热性填充量为50 phr,此时随温度的增加,其拉伸强度下降;在100℃下长期老化后的导电性能下降.
关键词:
硅橡胶
,
乙炔炭黑
,
导电
,
性能
