王贵
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张世亮
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赵仑
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罗毅涌
,
叶彪
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黄焦宏
,
金培育
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刘金荣
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徐来自
稀有金属材料与工程
介绍了磁致冷材料磁热效应的表征方法,概述了国内外各温度区间磁致冷材料的研究进展.在20 K以下温区,磁致冷材料研究主要集中在具有高导热率、低点阵热容和极低有序化温度的石榴石,如Gd3Ga5O12(GGG),Dy3Al5O12(DAG),Gd3Ga5-xFexO12(GGIG)及Er基磁致冷材料;20 K~77 K温度区间,磁致冷材料研究主要集中在重稀土金属间化合物中,如(Dy1-xErx)Al2复合材料等;在室温附近,具有大磁热效应的磁致冷材料以稀土Gd, Gd5(SixGe1-x)4(0≤x≤0.5)和MnFeP1-xAsx(0.15≤x≤0.66)合金为代表,特别是Gd5Si2Ge2(TC=274 K)和MnFeP0.45As0.55(TC=300 K)合金,在磁场5 T下具有巨磁热效应,是Gd的2倍以上.总结了各温度区间磁致冷材料的选择依据.重点评述了室温磁致冷材料的最新研究成果,展望了室温磁致冷材料的发展前景.
关键词:
磁致冷材料
,
磁热效应
,
稀土材料
王晓菊
,
赵仑
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.016
在H_3PO_4介质中,苄基三乙基氯化铵(BTEAC)增敏剂存在下,痕量镧(Ⅲ)对高碘酸钾氧化硫酸耐尔蓝(NBS)的反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镧(Ⅲ)的新方法.研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了反应动力学参数.在最佳实验条件下,方法线性范围为0.4～120 μg/L,检出限为3.36×10~(-7)g/L.催化反应为动力学一级反应,表观活化能为101.04 kJ/mol,反应速率常数为2.3×10~(-3)/s.反应在表面活性剂存在下,其灵敏度提高3倍.此法用于稀土氧化物中镧的测定,结果同原子吸收光谱法的结果相一致,相对标准偏差小于2.0%,试样加标回收率为100%～101%.
关键词:
阻抑
,
动力学光度法
,
镧
,
硫酸耐尔蓝
,
高碘酸钾
,
苄基三乙基氯化铵
李晓莉
,
辛宏
,
赵仑
,
姜雯
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.02.022
采用氧化钕为固体催化剂,对丙酸丁酯合成的最佳工艺条件作了研究.本工艺特点是:催化剂用量少,是丁醇的7%,反应时间短(2.5 h),温度129℃,酯产率可达81.59%.
关键词:
氧化钕
,
酯化
,
丙酸丁酯
王晓菊
,
李志宏
,
赵仑
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.05.009
采用聚(苯乙烯-丙烯酰胺)载体氯化钕配合物催化剂催化合成聚苯乙烯,研究了Al、Nd摩尔比、单体浓度、不同类型催化剂、反应时间和温度对催化聚合活性、单体转化率、相对分子量的影响规律.结果表明,Al、Nd摩尔比为200、单体浓度为0.25 g/mL,聚合时间为5h,聚合温度为60℃,催化活性达到最大.氯化钕配合物的催化活性高于稀土氯化物,聚合物载体氯化钕配合物催化性能高于同类小分子体系配合物.动力学研究表明,聚合反应速率与单体和主催化剂钕的浓度分别呈1次方关系,聚合反应的表观活化能为Ea =94.03kJ.
关键词:
聚(苯乙烯-丙烯酰胺)载体
,
氯化钕配合物
,
苯乙烯
,
催化
,
聚合
,
反应动力学
郭飞君
,
王晓菊
,
赵仑
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.03.026
在KH2PO4-Na2HPO4介质中, 氯化十六烷基吡啶增敏剂存在下, 铈(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀绿的反应具有阻抑作用, 据此建立一种测定痕量铈的新方法.考察反应的最佳条件, 测定了反应动力学参数.本法在表面活性剂存在下, 其灵敏度提高9倍.线性范围为0～104 μg·L-1, 检出限为1.22×10-7 g·L-1.此法用于大米, 人发等样品中铈的测定, 结果满意.
关键词:
阻抑动力学分光光度法
,
铈
,
孔雀绿
,
高碘酸钾
,
氯化十六烷基吡啶
郑振
,
陈秀娟
,
赵亮
,
李武宏
,
洪战英
,
柴逸峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09048
建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法.在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体.考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响.利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制.优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBOND? I 2000 AC (25 cm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95, v/v),流速为0.4 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为220 nm.在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为 10 125.分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异.该方法快速、高效、重现性好.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
β-环糊精类手性固定相
,
米那普仑
,
手性拆分
,
分离机制
施介华
,
彭丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00959
采用胶束液相色谱法(MLC)分离测定血浆中苯巴比妥、艾司唑仑和氯硝西泮,运用三相平衡理论探讨了流动相中表面活性剂浓度(CM)、氢离子浓度(CH)、助表面活性剂浓度(Cφ)对溶质保留行为的影响,同时运用多元线性回归建立了保留因子的对数(log k)与溶质性质参数和流动相组成之间的相关模型.结果表明,溶质保留因子(k)随CM、Cφ和CH的增加而减小,与理论模型完全一致.而且log k与溶质的疏水性常数的对数(log P)和电离常数(Ka)以及CM、CH和Cφ之间呈现良好的多元线性关系.在确定的色谱条件下,血浆中的3种药物与其他组分之间有较好的分离效果.3种药物的血药浓度分别在2.5～50 mg/L、0.25～5.0 mg/L 和0.05～5.0 mg/L 间具有良好的线性关系.本方法简便、准确、重现性良好、灵敏度高.3种药物的最低检出限(S/N=3)分别为10.27、1.17、0.867 ng,平均加标回收率范围分别为99.80% ～102.9% ,94.00% ～98.20%和96.30% ～98.70% .
关键词:
胶束液相色谱
,
苯巴比妥
,
艾司唑仑
,
氯硝西泮
,
血浆
