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松针枝状银上对巯基苯甲酸的表面增强红外吸收光谱研究

闫月荣 , 冯海贵 , 李晓 , 李双双 , 褚文娅 , , 周群 , 郑军

贵金属

通过置换反应在金属铜表面制备了表面没有任何保护剂且具有红外增强作用的松针枝状银,并应用扫描电子显微镜、X射线衍射和红外光谱对其形貌和性质进行表征。结果表明:虽然松针状银的松枝和松针长度都在微米级,但松针的直径却是纳米级的;首次发现具有这种特殊结构的银对吸附于其表面的有机分子的红外吸收光谱有较大的增强作用,使得表面增强红外光谱可以用于痕量分析、检测。

关键词: 分析化学 , 松针枝状银粒子 , 对巯基苯甲酸 , 表面增强红外吸收光谱

加入 Si2N2O 粉对 MgO-SiC-C 质耐火材料性能的影响

文晋 , 聂建华 , 邱文冬 , 梁永和 , , 尹国恒 , 尹玉成 , 徐超

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.03.006

为了改善 MgO-SiC-C 质耐火材料的性能,以 w(SiO2)=99.70%的分析纯二氧化硅和 w(Si)=96.16%的工业单质硅为原料,于1450℃高温氮化合成了 Si2 N2 O 粉。然后以质量分数分别为80%的电熔镁砂(5~3、3~1、≤1和0.075 mm)、15%的碳化硅(≤1、0.088 mm)、5%的鳞片石墨粉为原料,外加0.5%的金属铝粉和3%的单质硅粉为抗氧化剂,外加4.5%的热固性酚醛树脂作为结合剂,外加合成 Si2 N2 O 粉(质量分数为0、1%、3%和5%)制备了 MgO-SiC-C 质耐火材料。研究 Si2 N2 O 粉外加量对该材料性能及显微结构的影响。结果表明:加入适量 Si2 N2 O 粉可以改善试样的物理性能以及抗氧化性能;而其 Si2 N2 O 氧化分解产生的 SiO2填充于气孔会阻塞渣渗透的通道,从而提高了试样的抗渣性能。本试验条件下,Si2 N2 O 粉加入量为1%(w)时,MgO-SiC-C质耐火材料的各项性能最佳。

关键词: MgO-SiC-C 质耐火材料 , Si2 N2 O , 抗氧化性能 , 抗渣性能

水热法制备ZnO及其光致发光

, 朱刚强 , 周剑平 , 过阳阳 , 张正龙 , 边小兵 , 刘鹏 , 郑海荣

功能材料

以氯化锌做为原料,氢氧化钠为矿化剂,在温度180℃、反应15h的条件下,利用水热法制备ZnO粉体.通过X射线衍射、扫描电镜和光致发光谱表征其晶体结构、微观形貌和光学性能.表征结果表明,随着反应溶液pH值的增大,ZnO的微观结构逐渐由一维棒状变成三维花状.对三维花状ZnO的形成机理进行了讨论,研究了pH对ZnO粉体的光致发光的影响.

关键词: ZnO , 水热法 , 微观结构 , 光致发光

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留

吴岩 , 姜冰 , 徐义刚 , , 孟祥瑞 , 周原 , 于佳会 , 祖元刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10026

建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)分析方法。以乙腈为提取剂,样品经高速匀浆方法提取后,提取液采用液-液萃取静置分层,取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与 QuEChERS 两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺( PSA)填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化,除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质,再经 LC-MS/MS分析,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20μg/kg时,16种农药的平均回收率为75%~111%,相对标准偏差小于16%。16种农药的检出限为0.2~5μg/kg。采用 LC-MS/MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析,线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,建立的 QuEChERS净化与 LC-MS/MS 相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定果蔬中16种农药残留。

关键词: QuEChERS , 固相萃取 , 液相色谱-串联质谱法 , 农药 , 果蔬 , 残留

热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱联用技术分析果胶的热分解产物

刘春波 , 曾晓鹰 , 王昆淼 , , 韩敬美 , 何沛 , 陈永宽 , 缪明明 , 刘志华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00572

将热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱组成同步联用检测系统,对果胶在N2气和N2/O2氛围中,243、270和335℃3个温度点的热解产物经傅里叶红外光谱和GC-MS进行同步分析,在2种氛围下共检测鉴别了26种热分解产物.

关键词: 同步热分析 , 傅里叶红外光谱 , 气相色谱-质谱 , 果胶热分解

钴岛膜上对巯基苯甲酸的表面增强红外吸收光谱

闫月荣 , 高成庄 , 张艳青 , 褚文娅 , 李双双 , , 周群 , 李晓

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140177

通过置换反应在金属铝表面制备了表面没有任何保护剂且具有红外增强作用的钴岛膜,用SEM、XRD和表面增强红外光谱对其形貌和性质进行表征.结果表明,铝片上沉积出的钴呈岛状结构,钴岛膜由二次钴粒子和一次钴粒子通过密堆积的方式构成;首次发现具有这种特殊结构的钴对吸附于其表面的有机分子的红外吸收光谱有较大的增强作用,用此钴岛膜对1 mmol/L的对巯基苯甲酸的红外光谱研究时得到很好的红外增强信号,使得表面增强红外光谱可以用于痕量分析、检测.

关键词: 钴岛膜 , 对巯基苯甲酸 , 表面增强红外吸收光谱

电熔镁锆砂加入量对RH精炼炉用刚玉-尖晶石浇注料性能的影响

朱新 , 邱文冬 , 梁永和 , , 岳鹏 , 聂建华 , 崔任渠

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.03.009

采用粒度为5 ~3 mm的电熔致密刚玉,3~1、≤1、≤0.074 mm的电熔白刚玉,1~0.044 mm的电熔富铝尖晶石等为主要原料,纯铝酸钙水泥、活性α-Al2O3微粉为结合剂,同时添加适量的微粉和高效复合减水剂,研究了电熔镁锆砂加入量(w)分别为0、2%、4%、6%、8%时对RH精炼炉用刚玉-尖晶石浇注料110、1 100和1 500℃处理后的抗折强度、耐压强度、线变化率,以及1 500℃处理后的耐磨性和1 600℃处理后的抗渣性能的影响.结果表明:1)加入2%(w)的电熔镁锆砂能明显提高浇注料的强度和耐磨性;2)随着镁锆砂含量的增加,线膨胀率明显增大,但电熔镁锆砂加入量为2% ~4%(w)的浇注料体积稳定较好;3)加入电熔镁锆砂可以明显提高浇注料的抗渣渗透性,电熔镁锆砂加入量为2%(w)时,试样的抗渣渗透性最好.

关键词: 电熔镁锆砂 , RH精炼炉 , 刚玉-尖晶石浇注料 , 耐磨性 , 抗渣渗透性

纳米非晶Si_3N_4粉的超高压低温烧结

李亚利 , 梁勇 , 佟百运 , 郑丰 , 马贤峰 , 崔硕景 ,

材料研究学报

用六面顶超高压在1.0-5.0GPa,25~1500℃条件下烧结激光法制备的纳米非晶Si3N4粉,有“冷烧结”特代表现为:在5GPa,室温下压制的块体密度达理论值的93%,这是高压下纳米粒子产生流变的结果当烧结温度较低(800~950℃)时,高压烧结体为棕色透明的致密(98%)纳米非晶块体;烧结温度较高(1300~1500℃)时,形成纯白色致密纳米晶Si3N4块体,硬度为15.53~1605GPa研究表明,超高压烧结纳米陶瓷粉可显著降低烧结温度,控制晶粒生长,是获得致密纳米材料的有效途径

关键词: 纳米陶瓷 , null , null , null , null

α-Al2O3微粉加入量对镁铬材料性能的影响

朱新 , 邱文冬 , 梁永和 , , 岳鹏 , 聂建华 , 崔任渠

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.06.008

为了提高RH精炼炉用镁铬质耐火材料的使用寿命,以质量分数为80%的电熔镁铬砂(粒度为3~1、≤1、≤0.088 mm)和20%的印度铬矿砂(粒度为≤1和≤0.074 mm)为基础配方,分别用质量分数为2%、4%、6%的活性α-Al2O3微粉(d90=5.376μm)等量取代电熔镁铬砂细粉,外加4%质量分数的亚硫酸纸浆废液为结合剂,经混练、成型、干燥后,分别经1 500、1 600、1 650、1 700和1 750℃热处理,然后检测试样的常温抗折强度、常温耐压强度、烧后永久线变化率、显气孔率、体积密度、高温抗折强度和抗渣性能.结果表明:1)加入α-Al2O3微粉能明显提高试样的常温抗折强度;2)随着α-Al2O3微粉加入量(w)从4%增加到6%,试样的高温抗折强度增加;3)加入6%(w)α-Al2 O3微粉可以降低试样的显气孔率,提高其致密度,进而提高试样的综合性能.

关键词: 镁铬材料 , RH精炼炉 , α-Al2O3微粉 , 强度 , 抗渣渗透性

缺口对TC17钛合金拉伸性能和低周疲劳性能的影响

, 伏宇 , 钟燕 , 李祚军 , 曾卫东 , 张赛飞 ,

材料热处理学报

研究了不同缺口(缺口应力集中系数)对TC17钛合金拉伸性能和低周疲劳性能的影响.结果表明,缺口试样抗拉强度随着缺口应力集中系数的增大而提高,伸长率随着缺口应力集中系数的增大而减小;低周疲劳寿命随缺口应力集中系数的增加而降低,当应力集中系数大于1.92时,疲劳寿命急剧下降.断口分析表明,试样拉伸断口由正应力拉断区和剪切断裂区两个典型区域构成.正应力拉断区为穿晶和沿晶相混合的断裂,剪切断裂区为穿晶断裂,断口上均为韧窝形貌.低周疲劳断口由疲劳断裂区、正应力拉断区和剪切断裂区三个典型区域构成.疲劳断裂区比较平坦,有明显的疲劳条带和平行的二次裂纹;低周疲劳断口的正应力拉断区和剪切断裂区的形貌特征与拉伸断口类似.

关键词: TC17钛合金 , 缺口 , 低周疲劳 , 拉伸性能 , 断口分析

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