材料期刊网

荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲的合成及其在长链脂肪酸分析中的应用

赵先恩 , 索有瑞 , 丁晨旭 , 朱芳 , 孙菁 , 赵文臣 , 孙学军 , 尤进茂

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.007

合成了新的荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSEPIP),并将其作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链(C20～C30)游离脂肪酸(FFA)衍生物的基线分离.利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源(APCI)的正离子模式实现了各组分的质谱定性.对土壤及3种苔藓(东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓)中FFA组分的定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸.荧光检测的激发波长和发射波长分别为260 nm和380 nm.线性回归系数大于0.9996,检测限为26.19～76.67 fmol.所建立的方法具有良好的重现性,对实际样品的测定结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 荧光衍生试剂 , 荧光检测 , 柱前衍生 , 长链脂肪酸

分散液液微萃取-衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定环境水样中4种酚类内分泌干扰物

王晓燕 , 亓伟梅 , 赵先恩 , 吕涛 , 王西亚 , 郑龙芳 , 闫业浩 , 尤进茂

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02012

为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。

关键词: 分散液液微萃取 , 衍生化 , 高效液相色谱 , 荧光检测 , 酚类化合物 , 内分泌干扰物 , 环境水样

稳定同位素编码衍生-分散液液微萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测大鼠脑微透析液中左旋多巴和多巴胺

亓伟梅 , 赵先恩 , 亓永 , 孙志伟 , 陈光 , 尤进茂 , 索有瑞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04049

帕金森病（ PD）大鼠脑微透析液中左旋多巴（ L?DOPA）和多巴胺（ DA）的高灵敏检测技术，是PD相关的临床医学及L?DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d0／d3?10?甲基?吖啶酮?2?磺酰氯（ d0／d3?MASC）作为稳定同位素编码衍生试剂，联合超声波辅助?分散液液微萃取（ UA?DLLME）技术，建立并验证了超高效液相色谱?串联质谱（ UHPLC?MS／MS）快速检测L?DOPA和DA的分析方法。分别使用d0?MASC和d3?MASC衍生微透析液样品和混合对照品，将衍生溶液混合后采用UA?DLLME技术富集净化，继而进行UHPLC?MS／MS检测（多反应监测模式），以d3?MASC衍生物作为d0?MASC衍生物的内标物进行定量。实验表明，在乙腈／水（ pH 10?8碳酸钠?碳酸氢钠缓冲液）溶液中37℃下反应3?0 min后衍生化反应完成，梯度洗脱条件下2?0 min可完成分离检测，线性范围为0?20～1500?0 nmol／L，相关系数大于0?994， L?DOPA 和 DA 的检出限（ S／N＝3）分别为0?005和0?009 nmol／L。分析方法评价结果良好，与已报道方法相比在灵敏度、分析速度和抗基质干扰等方面具有优势，本方法已成功应用于测定中药方剂首乌方对PD大鼠脑微透析液中L?DOPA和DA浓度波动的影响。

关键词: 大鼠活体微透析 , 质谱增敏分析 , 超高效液相色谱 , 首乌方 , 药物筛选 , 帕金森病

脂肪胺的高效液相色谱分离及质谱鉴定

陈向明 , 石运伟 , 赵先恩 , 张海峰 , 尤进茂

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.016

采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性.以乙腈为溶剂,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)为缩合剂,在50 ℃条件下衍生反应15 min后获得稳定的荧光产物.激发波长和发射波长分别为333 nm和390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了土壤和污水中脂肪胺的定性及其含量的测定.脂肪胺的线性相关系数大于0.999 3,检测限为12～28 fmol.

关键词: 高效液相色谱-质谱 , 荧光检测 , 柱前衍生 , 脂肪胺

萨恩炼焦公司热回收焦炉选址优化

徐杨 , 王禄平

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2008.06.016

本文结合萨恩炼焦公司多年的热回收焦炉建设实践经验,对焦炉选址中应注意和考虑的一些问题进行了总结,以期对炼钢厂在建立长期可靠的焦炭供给方面提供一些有益的建议.

关键词: 焦炉 , 热回收 , 选址 , 标准

柯恩达表面形状对环量控制涡轮叶型性能影响

宋彦萍 , 陈焕龙 , 李亚超 , 陈浮

工程热物理学报

采用商业软件ANSYSCFX研究了具有圆形和椭圆形柯恩达表面的环量控制叶型在不同射流速度下的流场和性能。结果表明：小的射流速度和大的柯恩达表面型线曲率是导致射流分离的主要因素，采用高速射流绕流大曲率柯恩达表面能够获得较大气流角和膨胀比，但同时带来较大的能量损失，叶栅气动性能与柯恩达表面形状和射流条件密切相关。

关键词: 燃机涡轮 , 环量控制叶型 , 柯恩达表面形状 , 射流速度

环量控制翼型中柯恩达效应的数值模拟

宋彦萍 , 杨晓光 , 李亚超 , 陈浮

工程热物理学报

采用商业软件Fluent针对网格疏密程度和湍流模型对利用柯恩达效应的环量控制翼型二维流场的影响进行了研究,并以实验结果为参照,进行了对比分析.结果表明:网格的疏密和湍流模型的选取对流场细节的捕捉和性能参数的预测有显著影响.在此基础上研究了具有圆、椭圆和对数螺线形式柯恩达表面的环量控制翼型性能的变化,初步探讨了射流层附壁与高曲率表面特征参数的关联.

关键词: 环量控制翼型 , 柯恩达效应 , 湍流模型 , 柯恩达表面形状

恩诺沙星与牛血清白蛋白的相互作用

贾丽华 , 曾晓丹 , 郭祥峰 , 王清滨

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.09.004

用荧光光谱法、紫外分光光度法研究了甲醇与水的体积比为1∶9溶液中恩诺沙星(EFLX)与牛血清白蛋白(BSA)的相互结合作用. 研究表明,二者的结合常数为4.16×105 L/mol,以其摩尔比为1∶1结合,给体(BSA)与受体(EFLX)间的距离r=4.40 nm. EFLX与BSA的相互结合作用为荧光静态猝灭过程.

关键词: 恩诺沙星 , 牛血清白蛋白 , 荧光猝灭

分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳法检测鸡肉中的恩诺沙星残留

汪雪雁 , 檀华蓉 , 祁克宗 , 邵黎 , 李慧 , 薛秀恒 , 谢英

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01107

以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物.以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺沙星的方法.结果表明,该方法能有效地萃取和检测鸡肉中的恩诺沙星.在优化条件下,恩诺沙星的检出限为92.02 μg/kg,定量限为336.04 μg/kg;不同恩诺沙星添加水平下的回收率为77.84%～86.52%,相对标准偏差为2.18%～3.76%.该方法适用于鸡肉中恩诺沙星残留的测定.

关键词: 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 高效毛细管电泳 , 恩诺沙星 , 鸡肉

赵连城院士简介

功能材料

关键词: