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固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留

隋凯 , 李军 , 卫锋 , 储小刚 , 守成 , 王玉萍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.010

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法.采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测.12种磺酰脲类除草剂在0.01~0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2% ~106.5% ,相对标准偏差为0.6% ~6.4% ,检出限为0.01~0.02 μg/g.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 磺酰脲类除草剂 , 残留分析 , 大米

免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素

李军 , 许烨 , 隋凯 , 卫锋 , 守成 , 王玉萍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.010

建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法.样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm.T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985.在0.01~1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7% ~94.5% ,相对标准偏差小于7% ;检出限(S/N=3)为0.01 μg/g.该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速.

关键词: 免疫亲和柱 , 柱前衍生化 , 高效液相色谱法 , 荧光检测 , T-2毒素 , 粮谷

气相色谱法同时测定玉米中12种三嗪类除草剂的残留量

张敬波 , 姜文凤 , 董振霖 , 守成 , 卫锋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.026

建立了气相色谱-氮磷检测器同时检测玉米中12种三嗪类除草剂(西玛通、西玛津、阿特拉津、扑灭津、特丁通、特丁津、环丙津、西草净、扑草净、特丁净、甲氧丙净、环嗪酮)残留量的方法.玉米样品用乙腈萃取,强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化后,用DB-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)分离样品,氮磷检测器测定.12种三嗪类除草剂在0.01~2.0 mg/L范围内线性关系关系良好,相关系数均大于0.998;最低检测限为0.01 mg/kg;添加回收率为84.0%~106.8%;相对标准偏差为0.9%~4.7%.

关键词: 气相色谱法 , 氮磷检测器 , 三嗪类除草剂 , 多残留 , 玉米

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,洪斌,迟海军,董岩,肖国勇,胡知之

鲁云华 , 洪斌 , 迟海军 , 董岩 , 肖国勇 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

金属学报 第二卷 1957 目录

金属学报

第一期高路不锈翎中裂较的研究········……,..........................................…… ·········~······一李薰、贺潜菊、张振芳、孺梦菊、严媒、蕙田(l)高煊煊缸内化学平衡的考察n.矽一硫、矽一碳和矽一锰平衡······……都元满(13)从铅鼓夙攘烟崖富集锡拜回收铅的研究·······································…… ·············....

关键词:

“液态镓-銻系合金中组分銻的蒸气压”一文的討論

金属学报

<正> 朱锡熊:由彭年和莫金璣同志所作“液态鎵-锑系合金中组分锑的蒸气压”一文的突验数据,可以进一步了解到有关Ga-Sb溶液的热力学性质。 、莫在720°,750°和780℃测定了x_(Sb)=0.30-1.00成分范围的Ga-Sb溶液中组元Sb的蒸气压,因原数据比较散乱,欲根据其原始数据进行分析,需要先对数据进行处理。先按原始数据画出三个温度的lg P_(Sb_4)-x_(Sb)的光滑曲线,由曲线读出不同x_(Sb)成分时的lg P_(Sb_4)值。固定溶液的成分,再以lg P_(Sb_4)对1/T作直线,由直线读出该成分对应于上述三个温度的1g P_(Sb_4),也即组元Sb的蒸气压。两次处理的曲线示于图1,取出的组元Sb的蒸气压(毫米汞柱)列于表1。

关键词:

几种无机阴离子的电迁移及其对闭塞区的影响

许淳淳 , 傅晓萍 , 刘幼平

腐蚀学报(英文)

用模拟闭塞电池方法研究了低碳钢/碱性NaCl水溶液体系中央各部委中无机阴离子向塞区的电迁移规律及其对闭塞区的影响,结果 所选阴离子浓度范围内,CrO4^2、MoO^2-、WO4^2-均能向闭塞区内迁移,它们遵循相同的规律,电迁移量随着时间的延长深度的提高而增大,其中WO4^2-行 速度比CrO4^2、MoO4^2-小;添加一定浓度以上的这三种种郭能有效地阻止Cl^-向闭塞区的迁移,浓度越高,效果 

关键词: 电迁移 , anions , occluded cors~sion cell , mild steel

特高含H_2S气井开采过程中可能发生的相态变化及其影响

林海潮 , 吕明 , 曹楚南 , 杜鹃 , 张鸣镝 , 史志明 , 杨秀清 , 吉翔

腐蚀学报(英文)

在已有工作的基础上,根据我国高含硫气田的工况条件,作出卧63井和2井的H_2S含量下的相图。分析和研究其采出过程中可能发生的相变行为。讨论了元素硫在含H_2S天然气中的溶解度关系,测算出在采出过程中可能析出元素硫的最大量。探讨了元素硫析出而沉积对管壁腐蚀过程的促进作用。

关键词: 硫化氢 , null , null

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