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CaX分子筛负载过氯酸镁催化剂的制备及其催化性能

宋伟明 , 邓启刚 , , 李金龙 , 孙晶

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.08.007

由CaX分子筛微波负载Mg(ClO4)2制得了负载型分子筛催化剂. 通过原子吸收测定了负载率,并通过XRD、IR、Hammett、BET等方法对CaX-Mg(ClO4)2的结构和物性进行了表征. 并将CaX-Mg(ClO4)2分子筛用于催化乙氧基化反应. 研究结果表明,当微波功率为650 W,Mg(ClO4)2的质量分数为20%,负载时间为20 min时,Mg(ClO4)2在CaX 上的负载率为17%. 负载后分子筛的酸量明显增大. 当n(醇)∶n(环氧乙烷)=1∶1,反应温度为100 ℃,反应时间为2 h时,醇的转化率达77%,产品中环氧乙烷加成数(EO数)为1和2的占78%.

关键词: 分子筛 , 过氯酸镁 , 微波辐射 , 乙氧基化

2-氨基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成、诱变性及应用

尹志刚 , 肖金秋 , 钱恒玉 , , H.S.Freemanc

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.11.010

室温下,用醋酸硝酰(浓硝酸与冰醋酸混合物)将10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物硝化5 h,得10-羟基-2-硝基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(74%).后者在中性介质中,用5%Pd/C作催化剂,氢化还原得到2-氨基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(70%).经过Salmonella/mammalian microsome assay测试,该氨基物表现为非诱变性,用它作为重氮组分,分别与3种吡唑啉酮系衍生物偶合得到3种红色酸性偶氮染料.研究了这些染料的光谱性质及其应用性能.结果表明,所合成的新染料比由一般芳香胺与吡唑啉酮形成的偶氮化合物具有深色效应.用波谱分析确定了中间体及其染料的结构.

关键词: 二氢磷杂吖嗪 , 吡唑啉酮 , 合成 , 结构鉴定 , 诱变性

含双萘环通用染料的合成与染色性质

张伟 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.02.002

以7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酰氯为原料,通过与N,N-二甲基乙二胺缩合反应及与间氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯重氮盐的偶合反应合成了含双萘环结构的通用染料. 用质谱和核磁共振谱对染料及中间体的结构进行了表征.该染料只需通过调节染浴的pH值和加入适当的染色助剂,就能用于对棉、羊毛、丝绸、尼龙、腈纶和涤纶等各类纤维进行染色,上染率分别为6.2%、59.8%、44.7%、33.5%、11.1%和9.2%;对羊毛,丝绸,尼龙有较好的亲和力,且水洗牢度均高于3级,但日晒牢度相对较低.

关键词: 通用染料 , 双萘环 , 合成 , 染色

四种生物质废弃物环氧树脂的合成及表征

张文明 , 张玉苍 ,

高分子材料科学与工程

分别以四种生物质废弃物———木粉、榛子壳、稻草和玉米秆苯酚液化物为原料,与环氧氯丙烷反应,制备出以四种生物质液化物为基材的环氧树脂,采用凝胶渗透色谱(GPC)对比分析了四种生物质液化物及其环氧树脂的相对分子量分布。以聚酰胺(PA-650)为固化剂进行固化,并利用热失重分析(TGA)、差热分析(DSC)和剪切强度测试等手段对固化物的热力学性能进行了测试。结果表明,木粉液化物及其树脂的-Mw和-Mn最高分别为532、759和249、308,木粉基树脂胶粘剂的剪切强度最大为5.7MPa,且它的热稳定性最好。

关键词: 生物质废弃物 , 液化 , 环氧树脂 , 分子量分布

铝镧修饰六方介孔分子筛的合成、表征及在乙氧基化反应中的催化性能

宋伟明 , 邓启刚 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.013

以氯代十六烷基吡啶(CPCl)和壬基酚聚氧乙烯醚(TX-100)为复合模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以盐酸为介质水热法合成了纯硅MCM-41及Al-MCM-41(n(Si)∶n(Al)为30∶1或80∶1)、La-MCM-41(n(Si)∶n(La)为30∶1或80∶1)介孔分子筛,通过XRD、FT-IR、NH3-TPD吸附脱附、TEM、BET、热分析及CCl4吸附等测试技术对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究. 结果表明,合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征. 将所合成的介孔分子筛用于催化乙氧基化反应. 结果表明,Al-MCM-41具有更高的催化活性. 当反应温度为120 ℃,Al-MCM-41占正辛醇的质量分数为5%,环氧乙烷与正辛醇的摩尔比为3时,正辛醇聚氧乙烯醚的收率为88%,且催化剂重复使用3次反应速度没有明显降低.

关键词: 介孔分子筛 , 盐酸 , 复合模板剂 , 乙氧基化反应

马克连铸机系统改造

姜振强 , 郭广文 , 陈树林

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2003.05.005

马克连铸机存在的问题进行分析,并针对存在问题进行技术改造,收到较好的效果,使铸坯质量和产量得到明显的提高.

关键词:

中子轻核新幻数N=16的解释

任中洲 , S.Sugimoto , H.Toki

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2001.04.018

基于中子分离能的分析, Ozawa 等提出中子轻核存在新幻数N=16. 对N=16同中子素进行了形变和球形的相对论平均场计算. 相对论平均场的数值结果表明N=16同中子素有形状相变. 这是一些中子核新幻数出现的可能原因.

关键词: 形变 , 相对论平均场 , 新幻数

中子锰同位素的壳模型计算

金华 , 王韩奎 , 孙扬

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.33.03.268

利用球形壳模型和投影壳模型两种方法对Z 628,N=40附近pf壳的中子核素的结构进行了一系列的研究。以中子的锰同位素为例讨论了对奇奇核58,60Mn的两种壳模型计算结果。结果显示,两种理论方法都很好地再现了58,60Mn 实验上观测到的从低激发到高自旋态的能级。在对这两个同位素由中子g9/2轨道闯入所产生的负宇称转动带进行描述时,两种理论计算也得到了一致的结果。通过对比,阐明了两种壳模型方法及其采用的有效相互作用在该中子核区的适用性,特别强调了中子g9/2轨道的激发对于pf壳Z 628中子核素结构的重要性。

关键词: 中子核 , 锰同位素 , 球形壳模型 , 投影壳模型

元素指定是鉴别重中子核的重要手段

徐岩冰 , 袁双贵 , 杨维凡 , 丁华杰 , 牛雁宁

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.011

简单地介绍了远离β-稳定线重质量中子核的合成和研究的科学意义, 报告了元素指定对远离β-稳定线重中子核研究的重要作用.

关键词: 元素指定 , 重要作用 , 中子核

胆甾相液晶盒贝纳效应实验

杨磊 , 刘洋 , 郑永磊 , 高攀 , 范志新

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122703.0288

介绍了贝纳效应,胆甾相液晶织构等概念,实验制备出胆甾相液晶平面态样品,用偏光显微镜观察温度场致织构变化,观察到液晶盒在清亮点温度附近出现特殊花纹图案,类似于贝纳效应或者是温度场致方格栅效应.实验现象说明了温度场使液晶分子产生对流,在偏光显微镜下观察双折射干涉,指向矢分布有周期性变化,形成了微观的贝纳花纹.实验现象对于胆甾相液晶基础研究具有一定意义.

关键词: 胆甾相液晶 , 平面织构 , 方格栅效应 , 贝纳效应 , 偏光显微镜

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