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气相色谱/质谱测定汽油中的元素硫

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.005

在气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪上,研究了汽油中元素硫存在的结构,并采用外标法定量,开发出了汽油中元素硫测定的新方法.样品直接进样(进样量1 μL),完成一个样品分析只需16 min,最小检测量(MDQ)为9.55 pg.与现有的其他元素硫分析方法相比,该方法更简便、快速、灵敏,且无干扰.该方法选择了最佳分析条件,因而线性范围宽(0.01~100 mg/L),线性相关系数大于0.999 5;方法精确度高,元素硫检测的相对标准偏差(RSD)<5%,回收率为93.01%~106.21%.该方法样品用量少,对样品量受限制的工艺等研究特别有利.该方法应用于炼油生产的直馏汽油、催化裂化汽油、催化重整汽油中元素硫的分析测定,效果很好,应用前景广.

关键词: 气相色谱/质谱 , 元素硫 , 直馏汽油 , 汽油

开封济河水系底泥重金属污染与潜在生态风险评价

王洪涛 , 张俊华 , 张天宁 , 姜玉玲 , 丁少峰 , 郭廷忠

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2015123101

济河水系开封段底泥为研究对象,沿河采集75个底泥样品,测定了样品中重金属Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的含量,并采用富集系数法分析重金属富集污染程度和潜在生态风险指数法评价重金属的潜在生态风险.结果表明,济河开封段底泥Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn平均含量分别为24.51、67.86、290.65、28.46、115.34、1936.95 mg·kg-1,远高于我国潮土背景值.富集系数分析表明,底泥各重金属污染程度由高到低依次为:Cd(146.10) >Zn(19.62)> Cu(9.89) >Pb(3.83) >Cr(0.89) >Ni(0.88),其中Cd、Cu、Zn已显著富集污染,Cr、Ni无明显富集污染.生态风险评价结果表明,底泥各重金属平均潜在生态风险系数的大小顺序依次为:Cd>Cu>Zn>Pb>Ni>Cr,6种重金属综合潜在生态风险指数(RI)平均值为7259.21,属于很强生态风险,RI“很强”等级样点主要分布在黄汴河、化肥河、济河下游及马家河下游河段,镉是最主要的潜在生态风险因子.

关键词: 开封市 , 济河 , 底泥 , 富集 , 潜在生态风险

气相色谱法同时测定蟛蜞中的蟛蜞倍半萜内酯A和B

黄雪松 , 欧仕益 , 唐书泽 , 傅亮 , 吴建中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.018

蟛蜞具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质.以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞的地上部分(茎叶和花)中倍半萜内酯A与B的含量.测定结果表明:蟛蜞茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为(239±6.4) μg/g和(156±15) μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为(233±6.5) μg/g和(173±16) μg/g.该法可用于蟛蜞原料及其药品的质量控制.

关键词: 气相色谱法 , 倍半萜内酯A , 倍半萜内酯B , 蟛蜞

反相高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的蟛蜞内酯和异去甲基蟛蜞内酯

原红霞 , 赵云丽 , 王晓英 , 唐倩 , 高晓霞 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.018

建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞内酯和异去甲基蟛蜞内酯含量的高效液相色谱法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55:45),流速为1.0mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞内酯和蟛蜞内酯的质量浓度分别在1.6~32.0 mg/L和5.6~112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97 5%~98.2%和99.0%~100.2%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 蟛蜞内酯 , 异去甲基蟛蜞内酯 , 墨旱莲

的药理作用及营养成分的分析方法研究进展

方瑞萍 , 唐辉 , 黄剑 , 陈瑞瑞 , 张保光

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.028

是药食两用植物,又是许多保健食品的原料,有着非常大的利用价值.根据近年来国内外对雪的研究,综述了雪在抗糖尿病、抗衰老、降血脂、降血压以及抗癌等方面的药理作用,并对雪提取物中营养成分的提取及分析方法作了总括,详细叙述了雪提取物中黄酮类、挥发油、氨基酸、皂苷类、原花青素和多糖的提取及分析鉴定方法.结合雪这些营养成分的含量和特点加以开发利用,必定具有广阔的应用前景.

关键词: , 药理作用 , 营养成分 , 分析鉴定

反相高效液相色谱法制备松果苷标准品

雷厉 , 宋志宏 , 屠鹏飞 , 吴立军 , 陈发奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.003

利用反相制备高效液相色谱结合溶剂萃取、大孔吸附树脂柱色谱和葡聚糖凝胶LH-20柱色谱方法,从管花肉苁蓉的乙醇提取物中纯化制备了苯乙醇苷类化合物--松果苷的标准品,纯度达到98%以上.方法操作简便,重现性好,可用于松果苷及其他苯乙醇苷类化合物的大量制备.

关键词: 反相制备高效液相色谱法 , 肉苁蓉 , 苯乙醇苷类 , 松果

氰戊酯微乳液相行为及其结构转变

孙华 , 路福绥 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.018

测定了不同条件下氰戊酯微乳体系的拟三元相图,讨论了不同温度、不同分子量的醇对氰戊酯微乳体系形成的影响.结果表明,醇的链长不同,体系的微乳区类型及面积均不同;醇(正丁醇)固定时,随着温度升高,微乳区面积增大.通过电导率的测定研究了微乳结构及结构转变.当含有质量分数为10%正构醇的表面活性剂溶液(S+A)与含有质量分数为10%正构醇的氰戊酯(O+A)质量比为4:1时,微乳液转变经历了由W/O到双连续最后到O/W型;当S+A与O+A质量比为6:4时,微乳液转变经历了由W/O到液晶、双连续最后到O/W型.

关键词: 相行为 , 微乳液 , 电导率 , 氰戊

醇对高效氯氟氰酯微乳液相图的影响

, 路福绥 , 李培强

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.009

通过电导率的测定研究了高效氯氟氰酯微乳液的结构结构及结构转变. 在表面活性剂、高效氯氟氰酯环己酮溶液、醇相对含量一定的情况下,当醇为乙醇时,微乳液经历了由W/O到双连续最后到O/W型的变化;当醇为正辛醇时,微乳液经历了由W/O到液晶、双连续最后到O/W型的变化. 绘制了不同条件下高效氯氟氰酯微乳体系的拟三元相图,讨论了醇种类、醇含量对各类型微乳区形成的影响. 结果表明,随着醇碳链的增大,微乳区面积先增大后减小;醇(正辛醇)固定时,随着醇含量增加,微乳区面积先减小后增大.

关键词: 高效氯氟氰 , 微乳液 , 相图

Cd胁迫对续断Cd吸收分配及有机酸代谢的影响

秦丽 , 何永美 , 李元 , 李博 , 祖艳群

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2015112009

通过水培试验,研究了Cd在续断(Sonchus asper L.Hill.)体内的亚细胞分布、化学形态,Cd对续断地上部和根部有机酸含量的影响,以及根系分泌低分子有机酸对Cd胁迫的响应.结果表明:(1)续断根部和地上部的Cd含量随Cd处理浓度增加而显著增加;(2)Cd在续断体内的化学提取形态分布为:NaC1提取态(FNaCl)> HAC提取态(FHAC)>HC1提取态(FHCl)>残渣态(iFR)>去离子水提取态(FW)>乙醇提取态(FE);(3)续断体内的Cd主要分布在细胞壁中,占总Cd含量的36%-47%,且随着Cd浓度的升高,细胞壁中的分布量增加;其次是细胞核中,占总含量的20%-33%;(4)续断体内低分子有机酸含量大小为:酒石酸>苹果酸>柠檬酸>乙酸,酒石酸占有机酸总量的68%-96%,植株地上部和根部Cd含量均与体内苹果酸和柠檬酸含量显著正相关,相关系数为0.993和0.994(P<0.01)、0.953和0.982(P<0.05);(5)不同Cd浓度下,续断根系分泌低分子有机酸主要为酒石酸,占有机酸总量的52%-89%,且在30 d时与植株地上部和根部Cd含量显著正相关,相关系数为0.967和0.978(P<0.05).根系分泌酒石酸和苹果酸促进了续断对Cd的吸收,续断体内的苹果酸和柠檬酸参与Cd的吸收、运输、积累,从而缓解了Cd的危害;同时,细胞壁固持和活性较强化学形态的减少是续断耐Cd胁迫的主要机制.

关键词: Cd , 续断 , 亚细胞分布 , 化学形态 , 低分子有机酸

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