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固相萃取-气相色谱-质谱法测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺的血药浓度

王震侠 , 张瑞明 , 曹伟 , 欧阳晓晖 , , 董培德 , 孟兴凯

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.008

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺(MEGX)血药浓度的方法.血清中的MEGX采用固相萃取小柱萃取、GC-MS测定.色谱条件为:HP-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm),初始柱温100 ℃,保持1 min后以40 ℃/min速率升温至200 ℃,保持0.5 min;进样口温度250 ℃;分流进样,分流比1∶1,进样量2 μL;载气为氦气,流量为1.0 mL/min.质谱条件为:离子源温度230 ℃,电子轰击电离,电子能量70 eV,选择离子检测(m/z 58(MEGX)、 m/z 86(普鲁卡因,内标)).结果表明,MEGX在血清中的浓度在1.562~25 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数 0.998 1,最低检测限为0.5 ng/mL,不同浓度MEGX的萃取回收率在80.1% ~85.7%之间.实验证明该方法快速、准确,选择性好,灵敏度高,适合用于血清中微量MEGX的测定.

关键词: 气相色谱-质谱联用法 , 固相萃取 , 单乙基甘氨酰二甲苯胺 , 利多卡因 , 代谢物 , 血清

Inconel 740H 合金在纯水蒸气环境中的高温氧化行为

鲁金涛 , 杨珍 , 徐松乾 , , 新宝 , 谷月峰

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201510009

通过高温氧化试验研究了 Inconel 740 H 合金在750℃的动态纯水蒸气环境中的氧化行为。结果表明:Inconel 740 H 合金的氧化增重近似遵循抛物线规律,随氧化时间的延长氧化产物粗大;氧化膜形貌与在干燥空气中氧化的明显不同,但未发现明显的氧化膜开裂和剥落现象;合金氧化100 h 后形成连续的 Cr2 O 3氧化膜,氧化膜厚度随着氧化时间的增加而增大;氧化1000 h后形成的氧化膜主要由 Cr2 O 3和少量的(Mn,Ni)Cr2 O 4尖晶石组成,靠近氧化膜的合金内部出现明显的贫铬区,并伴生少量的 Al2 O 3和 TiO 2内氧化产物。

关键词: Inconel 740H合金 , 纯水蒸气 , 高温氧化 , 超超临界机组

热交换器用C-HRA-1合金的热加工特性研究

, 徐松乾

上海金属

在Thermecmastor-Z热模拟试验机上,进行900~1 050℃、0.01~3.0 s-1的压缩试验,运用流变应力曲线及热加工图的分析方法,对热交换器用C-HRA-1合金的热塑性进行研究,确定了流变应力、变形温度和变形速率之间的关系,并建立了变形抗力数学模型.研究发现,C-HRA-1合金的热变形激活能为565 kJ/mol,在控制合适的变形量条件下,该合金在935~1 050℃不同变形速率下,均具有良好的热塑性.

关键词: 热交换器 , C-HRA-1合金 , 本构方程 , 耗散效率 , 热加工图

氟与端羟基聚丁二烯复合改性UV固化多臂型聚氨酯的合成与性能

孙常青 , 李洪萍 , 姚伯龙 , 王利魁 , 郑春森 ,

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.05.004

采用甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFHMA)和二乙醇胺(DEOA)自制含氟二元醇;以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚碳酸酯二元醇(PCDL)、端羟基聚丁二烯(HTPB)、含氟二元醇、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为主要原料合成—NCO半封端线型聚氨酯;将双季戊四醇(Di-PE)加入聚氨酯体系,制备了氟与端羟基聚丁二烯复合改性UV固化多臂型聚氨酯.通过红外光谱和核磁共振对聚合物进行表征,并研究了不同含氟二元醇及端羟基聚丁二烯添加量对涂膜水接触角、吸水率、热稳定性、硬度、力学性能等的影响.测试结果表明,含氟二元醇和端羟基聚丁二烯的引入使涂膜的水接触角增加,吸水率大幅降低,热稳定性增强,硬度提高.当含氟二元醇质量分数为8%,端羟基聚丁二烯质量分数为20%时,涂膜的综合性能最佳.

关键词: 含氟二元醇 , 端羟基聚丁二烯 , UV固化 , 多臂型 , 改性

基于柠檬酸架构的水性光固化环氧-聚氨酯的制备与性能研究

高旭瑞 , 姚伯龙 , 王利魁 , 李洪萍 , , 姜峻

涂料工业

用甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)与一水合柠檬酸反应生成柠檬酸酯,然后将其与环氧树脂E-51或者甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)反应,利用环氧开环形成的仲羟基将环氧树脂引入到聚氨酯的主链中,制备了基于柠檬酸架构的水性光固化环氧-聚氨酯.采用纳米粒度仪、光学接触角仪、电子拉力机等对胶膜的结构与性能进行了测试.研究了环氧树脂E-51或GMA的加人对聚氨酯胶膜的耐水性、力学性能、硬度、水接触角、热稳定性的影响.结果表明:随着E-51和GMA的加人,乳液粒径逐渐增大、分布变宽,胶膜热稳定性增强、吸水率大幅度降低、接触角增加;胶膜的拉伸强度和断裂伸长率大幅度增大.

关键词: UV固化 , 水性聚氨酯 , 乳液 , 环氧树脂 , 柠檬酸 , 改性

含氟有机硅和环氧复合改性水性光固化聚氨酯乳液的研究

郑春森 , 姚伯龙 , 王利魁 , , 孙常青

涂料工业

以三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)、八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,1,3-二(3-羟丙基)-1,l,3,3-四甲基二硅氧烷(BHTS)为封端基,硅烷醇锂为引发剂,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为促进剂,采用阴离子开环聚合的方法制备双羟基含氟聚硅氧烷(PDMFS),采用红外光谱(Fr-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)的分析方法对产物结构进行了表征和确认,并将其和环氧丙烯酸酯(EA)复合改性水性聚氨酯,对改性后的聚氨酯乳液进行一系列的结构表征分析,并测定了改性后水性聚氨酯乳液、胶膜的性能.研究发现:PDMFS和EA复合改性的聚氨酯乳液各方面性能良好,涂膜具有较高的机械强度、较好的乳液稳定性、较低的吸水率、较好的热稳定性.

关键词: 羟丙基含氟硅氧烷 , 环氧丙烯酸酯 , 水性聚氨酯 , 改性

热固型聚丙烯酸酯亲水防雾涂层的制备研究

, 郑春森 , 姚伯龙 , 刘云 , 王利魁 , 李洪萍

涂料工业

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、聚乙二醇(PEG-400)、3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯(MPS)为主要原料,采用自由基聚合合成了一种可热固化聚丙烯酸酯树脂,并以三乙烯四胺(TETA)和正硅酸乙酯(TEOS)的混合物为固化剂,制备了机械性能优、耐水性佳的亲水防雾涂层.采用FT-IR、NMR、TGA、光学接触角仪、AFM、SEM等对不同AMPS和TEOS含量的涂层的结构和性能进行了表征.结果表明:TEOS形成的微球是影响涂层透明性的主要原因;微相分离明显可赋予涂层优良的机械性能和耐水性.AMPS用量增大,涂膜亲水性增加,耐水性变差;增加TEOS的量可提升涂膜的硬度、附着力、耐冲击性和热稳定性,但透明性下降.综合考虑,AMPS添加量为8%、TEOS量为6%时性能最佳.

关键词: 正硅酸乙酯 , 防雾 , 热固化 , 涂层

震后反思"砂屋"

洪乃丰

腐蚀与防护

"砂屋"是使用了不合格砂作为混凝土砂料的建筑物.在地震灾害中,"砂屋"可能造成严重的后果.须引起重视并加强管理.

关键词:

砂特性及砂混凝土力学性能的研究

刘伟 , 谢友均 , 董必钦 , 邢锋

硅酸盐通报

受河床生态环境保护的需要,可供应的建筑用河砂资源日益匮乏,海底砂已经成为我国部分沿海城市建筑用砂的重要来源.分别采用淡化砂、原状砂和河砂,对比分析了砂特性及砂混凝土的力学性能.试验研究表明,珠江口砂及盐田砂均属于级配良好的混凝土细集料,砂中所含的氯离子和少量的贝壳并不影响混凝土的工作性、抗压强度、抗折强度及弹性模量,不考虑氯离子对混凝土钢筋的腐蚀时,原状砂均也可等同于河砂使用.

关键词: , 混凝土 , 强度 , 弹性模量

自流环氧地面涂料

江洪申 , 陈安仁

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2003.12.009

介绍了自流环氧地面涂料的组成、成膜机理、性能和施工方法,简要介绍了自行研制的自流环氧地面涂料.

关键词: 自流 , 环氧地面涂料 , 成膜机理 , 性能

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