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机械活化-化学激励法燃烧合成α-Si3N4

陈松林 , 曾鲁举 , 曾大凡 , 袁林 , 刘锡俊 , 李江涛 , , 孙加林

材料科学与工程学报

为了制备高α-Si3 N4含量的原料,在机械活化-化学激励法燃烧合成氮化硅工艺中,研究了机械活化时间、氮气压力、稀释剂和化学激励剂等因素对燃烧合成产物的影响.结果表明:通过机械活化把硅粉研磨至亚微米级,能提高硅粉的表面能,有助于在加入大剂量铵盐时燃烧合成α-Si3 N4,但机械活化时间太长会导致铵盐分解流失,研磨时间不宜超过5h;当铵盐加入量大于18%后,燃烧波将不稳定;稀释剂的加入量应控制在40~60%.通过产物微观形貌分析知,在控温活化燃烧合成α-Si3 N4时存在VC和VLS两种反应机理.

关键词: Si3N4 , 燃烧合成 , 机械活化 , 化学激励 , 相组成

Cuo(CoO,MnO)/SiO2纳米复合气凝胶催化剂载体的溶胶-凝胶法制备与表征

越卿 , , 贾千一 , 梁英华 , 沈毅 , 张翠娟

功能材料

以正硅酸乙酯(tetraethyl orthosilicate,TEOS)、乙酸铜、乙酸钴、乙酸锰为原料,采用溶胶-凝胶法、常压干燥制备了CuO(CoO,MnO)/SiO2纳米复合气凝胶.分析了过渡金属氧化物MO与Sio2的质量比、温度和pH值对凝胶形成的影响.采用场致发射扫描电镜(FE-SEM)、BET、傅里叶变换红外分析(FTIR)、热重-差热分析(TG-DTA)、电子散射能谱分析(EDS)和化学分析等对CuO(CoO,MnO)/SiO2纳米复合气凝胶的微观结构和组成进行了研究.结果表明,纳米复合气凝胶的颗粒约在20~100nm,比表面积为344~733m2/g,孔径范围为2~22nm,而且过渡金属Cu、Co和Mn能够与氧形成部分一O-M-O-桥键连接,并与Si通过化学键形成三维网络结构;纳米复合气凝胶试样中的多元过渡金属氧化物含量可控制在3%~75%(质量分数).这种结构和组成既有利于提高催化剂负载量,又可充分发挥过渡金属氧化物的助催化作用.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 常压干燥 , 纳米复合气凝胶 , 催化剂载体 , 表征

氧化物-非氧化物复合耐火材料高温性能的研究

钟香崇 ,

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2000.02.001

对氧化物-非氧化物复合材料(如ZCM-SiC,ZCM-BN,O’-Sialon-ZrO2,β-Sialon-Al2O3等)的高温性能(强度、抗热震性、抗氧化性等)进行了研究。结果表明:(1)所研究的氧化物-非氧化物复合材料的高温强度明显优于碳结合材料的高温强度。(2)在氧化物基质中引入非氧化物,可提高材料的抗热震性。(3)在非氧化物基质中引入氧化物可明显改善材料的抗氧化性。

关键词: 氧化物-非氧化物复合耐火材料 , 高温性能

钙钛矿型透氧膜材料的结构特点与研究进展

程云飞 , , 王治峰 , 滕德强

稀有金属材料与工程

立方钙钛矿结构材料是理想的透氧膜材料之一,通过对其A、B位不同离子的掺杂可以提高材料的透氧率,改善材料在低氧条件下的结构稳定性.材料的晶胞自由体积、金属-氧平均键强、关口尺寸是影响材料氧离子电导的主要因素,而容差因子、金属一氧平均键强是影响材料结构稳定性的主要因素.本文介绍了钙钛矿结构的特点及其畸变,提出了掺杂元素的选择策略,并详细阐述了透氧膜材料的研究进展.

关键词: 钙钛矿 , 透氧膜 , 氧离子电导 , 甲烷部分氧化

Co掺杂SrTiO3阳极材料性能研究

高峰 , , 李雪 , 王治峰

稀有金属材料与工程

通过高温固相合成法制备了SrCo3Ti1-xO3,并通过X射线衍射仪、扫描电镜、密度和电导率的测量,系统地研究了掺杂量对Co掺杂的SrTiO3性能的影响,研究了Co掺杂的SrTiO3与电解质材料(YSZ)的兼容性.研究表明,在1500℃还原气氛(5%H2+95%Ar)下,Co在SrTiO3中的掺杂量在10mol%以下.SrCoxTi1-O3的电导率呈现离子电导的特征,并随着Co掺杂量的增加而减小.SrCo0.05Ti0.95O3与YSZ在1100℃以下可以稳定共存.

关键词: 固体氧化物燃料电池 , 阳极材料 , SrCoxTi1-xO3 , 电导率

氧化物-非氧化物复合材料的显微结构特征

钟香崇 ,

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2000.03.001

利用SEM、TEM及HREM研究了氧化物-非氧化物复合材料的显微结构特征.结果表明:(1)在氧化物基体中引入非氧化物,非氧化物颗粒将穿插于氧化物颗粒构成的骨架中;在非氧化物基体中引入氧化物,氧化物颗粒将弥散于非氧化物颗粒构成的编织状结构的空隙处.(2)氧化物与非氧化物之间的结合方式可分为:(a)直接结合(在没有助烧剂、直接烧结的情况下);(b)通过晶界非晶质薄膜相结合(在有助烧剂奉与的直接烧结和反应烧结的情况下).(3)所研究的试祥中普遍存在有微裂纹,这些微裂纹将有助于材料抗热震性的改善.

关键词: 显微结构 , 氧化物 , 非氧化物 , 复合材料

锂离子电池正极材料锰酸锂的优化合成

李智敏 , 仇卫华 , 胡环宇 , , 高长贺

无机材料学报

运用动态多重扫描速率法,根据四条不同升温速率下的DSC曲线,计算出在空气气氛下动态合成LiMn2O4过程中的动力学参数,据此提出一个优化的LiMn2O4固相合成工艺,采用固相分段焙烧法制备LiMn2O4正极材料,第一段和第二段的温度分别设在600和830℃.用XRD对合成的粉体材料进行了相结构分析;用恒电流充放电仪对LiMn2O4的电化学性能进行测试.结果表明,合成样品具有良好的尖晶石相结构,在充放电循环时初始放电容量达122mAh/g,同时具备良好的容量保持能力.

关键词: 正极材料 , LiMn2O4 , synthesis kinetics , solid state reaction

BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-δ粉体的溶胶-凝胶法和高温固相法制备及性能表征

张翠娟 , , 王治峰 , 李雪 , 沈薇

中国稀土学报

分别通过溶胶-凝胶法和高温固相反应法制备了BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-δ粉体.采用热重-差热分析(TG-DTA),粉末X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),傅立叶红外衍射(FT-IR),N2吸附-脱附等方法对所制备的粉体进行了表征.结果表明:用溶胶-凝胶法在1200 ℃×10 h可以合成纯的BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-δ粉体,合成温度比传统的高温固相反应法降低400 ℃左右;溶胶-凝胶法合成粉体具有多孔结构特征,与固相法合成粉体相比具有较高的比表面积.但致密化试验表明:溶胶-凝胶法合成粉体与固相法合成粉体相比具有较低的烧结活性.溶胶-凝胶法合成粉体颗粒表面残余的有机基团和颗粒内部的大量微孔将在致密化过程中产生空间位阻,从而影响高温下原子的迁移,阻碍材料的致密化过程.

关键词: 高温质子导体 , BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-δ , 溶胶-凝胶法 , 高温固相反应法 , 稀土

气凝胶材料研究的新进展

何方 , 红雨 , , 崔巍 , 徐三魁

材料导报

论述了2002年以来气凝胶材料新的制备方法和新的应用领域,重点综述了气凝胶在能源材料、光学材料、磁性材料等新材料方面的潜在应用,指出用无机盐合成气凝胶材料是今后气凝胶材料制备的发展方向,用有机基团修饰气凝胶二次粒子可以明显提高气凝胶材料的机械强度,从而拓宽了气凝胶的应用范围.最后指出了有关气凝胶新材料研究目前存在的问题及今后有潜力的研究方向.

关键词: 气凝胶 , 合成 , 功能材料 , 强化

有机物热解碳包覆人造石墨负极材料的改性研究

王春梅 , , 王静 , 王捷 , 吕鹏鹏

功能材料

采用溶胶-凝胶法在人造石墨表面包覆不同有机物碳源后进行热处理,制备了具有"核-壳"结构的热解无定形碳包覆人造石墨改性负极材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、恒电流充放电以及循环伏安(CV)测试等方法研究了碳源种类和包覆量对材料晶格结构、颗粒形貌及电化学性能的影响。结果表明,以聚偏氟乙烯(PVDF)作为碳源、5%(质量分数)的包覆量制备的材料具有较高的可逆比容量(约360mAh/g)和首次库仑效率(88.5%),表现出优异的倍率性能和循环稳定性。这主要是由于5%(质量分数)的PVDF包覆量在石墨表面形成的无定形碳包覆层比较完整且厚度适宜,无定形碳的各向同性结构特征增加了锂离子扩散的通道,促进了电极反应过程的进行。

关键词: 无定形碳 , 包覆 , 石墨 , 负极材料 , 锂离子电池

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