吴刚
,
赵珊红
,
吴俭俭
,
董锁拽
,
郭方龙
,
王力君
,
叶庆富
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00501
利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法.样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量.该方法在0.1~1.0 mg/L范围内线性关系良好(r>0.99);在添加量为0.5~3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)%~(98.07±9.50)%,相对标准偏差(RSD)为4.24%~14.00%;方法的检出限(LOD)为4~12μg/kg,定量限(LOQ)为13.2~39.6μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
尼泊金酯
,
防腐剂
,
皮革
吴刚
,
董锁拽
,
潘璐璐
,
赵珊红
,
王力君
,
郭方龙
,
李丹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12038
采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种快速提取和测定棉花中8种脱叶剂(噻苯隆、脱叶磷、甲基苯噻隆、脱落酸、氟酮唑草酯、敌草隆、百草枯、嘧草硫醚)的分析方法.样品经提取、浓缩,乙腈-水溶液(1∶9,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R) HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.05% (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量.该方法在0.01 ~0.3mg/L范围内线性关系良好(r>0.99),在添加含量水平为0.l、0.5、1.0 mg/kg时,平均回收率范围为(84.18±8.04)%~(95.99±6.76)%,相对标准偏差(RSD)为7.04% ~10.60%,方法检出限(LOD)为0.8~29 μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.5~96 μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合棉花中8种脱叶剂的确证和定量测定.
关键词:
加速溶剂萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
脱叶剂
,
棉花
刘相华
,
于明
,
支颖
,
谢海波
,
喻海良
钢铁研究学报
热轧板带钢轧后冷却过程中,由于骤冷后表面与中心的温差导致轧件内部的热量传向表面,出现表面返红现象.对返红过程进行实验研究,实测了轧件在水冷后表层和内部温度的变化.用有限元法对不同规格轧件经历不同冷却条件下的返红情况进行模拟,分析钢板表面返红的原因,确定了发生返红的临界条件,得到了不同条件下返红引起的温升量和返红时间.结果表明,随着厚度和冷却速度的增大,水冷后心表温差增加,返红温升量增大,返红时间也增加.
关键词:
板带钢
,
快速冷却
,
表面返红
刘相华
,
于明
,
支颖
,
谢海波
,
喻海良
钢铁研究学报
热轧板带钢轧后冷却过程中,由于骤冷后表面与中心的温差导致轧件内部的热量传向表面,出现表面返红现象。对返红过程进行实验研究,实测了轧件在水冷后表层和内部温度的变化。用有限元法对不同规格轧件经历不同冷却条件下的返红情况进行模拟,分析钢板表面返红的原因,确定了发生返红的临界条件,得到了不同条件下返红引起的温升量和返红时间。结果表明,随着厚度和冷却速度的增大,水冷后心表温差增加,返红温升量增大,返红时间也增加。
关键词:
板带钢;快速冷却;表面返红