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凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂

吴刚 , , 吴俭俭 , 董锁拽 , 郭方龙 , 王力君 , 叶庆富

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00501

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法.样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量.该方法在0.1~1.0 mg/L范围内线性关系良好(r>0.99);在添加量为0.5~3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)%~(98.07±9.50)%,相对标准偏差(RSD)为4.24%~14.00%;方法的检出限(LOD)为4~12μg/kg,定量限(LOQ)为13.2~39.6μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定.

关键词: 凝胶渗透色谱 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 尼泊金酯 , 防腐剂 , 皮革

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定棉花中残留的8种脱叶剂

吴刚 , 董锁拽 , 潘璐璐 , , 王力君 , 郭方龙 , 李丹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12038

采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种快速提取和测定棉花中8种脱叶剂(噻苯隆、脱叶磷、甲基苯噻隆、脱落酸、氟酮唑草酯、敌草隆、百草枯、嘧草硫醚)的分析方法.样品经提取、浓缩,乙腈-水溶液(1∶9,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R) HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.05% (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量.该方法在0.01 ~0.3mg/L范围内线性关系良好(r>0.99),在添加含量水平为0.l、0.5、1.0 mg/kg时,平均回收率范围为(84.18±8.04)%~(95.99±6.76)%,相对标准偏差(RSD)为7.04% ~10.60%,方法检出限(LOD)为0.8~29 μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.5~96 μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合棉花中8种脱叶剂的确证和定量测定.

关键词: 加速溶剂萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 脱叶剂 , 棉花

柱石的莫来石化

李柳生 , 平增福

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.01.010

综述了对红柱石莫来石化及其烧结行为的研究,探讨了优化柱石基耐火材料制备工艺的途径.

关键词: 柱石 , 莫来石化 , 烧结

仿古铜表面加工工艺

李庆恩

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2009.08.008

古铜工艺是仿古技术之一,是用电镀、染色和机械打磨而成的.介绍了采用低氰工艺预镀底层.锌合金压铸件在预镀铜后,焦磷酸铜镀液加厚镀铜;而铁件预镀铜后,常温硫酸铜镀液加厚镀铜,打磨定型,涂漆封膜.

关键词: 古铜 , 着黑色 , 低氰镀液镀铜 , 打磨定型

板带钢快速冷却后表层返现象

刘相华 , 于明 , 支颖 , 谢海波 , 喻海良

钢铁研究学报

热轧板带钢轧后冷却过程中,由于骤冷后表面与中心的温差导致轧件内部的热量传向表面,出现表面返现象.对返红过程进行实验研究,实测了轧件在水冷后表层和内部温度的变化.用有限元法对不同规格轧件经历不同冷却条件下的返情况进行模拟,分析钢板表面返的原因,确定了发生返的临界条件,得到了不同条件下返引起的温升量和返时间.结果表明,随着厚度和冷却速度的增大,水冷后心表温差增加,返温升量增大,返时间也增加.

关键词: 板带钢 , 快速冷却 , 表面返

板带钢快速冷却后表层返现象

刘相华 , 于明 , 支颖 , 谢海波 , 喻海良

钢铁研究学报

热轧板带钢轧后冷却过程中,由于骤冷后表面与中心的温差导致轧件内部的热量传向表面,出现表面返现象。对返红过程进行实验研究,实测了轧件在水冷后表层和内部温度的变化。用有限元法对不同规格轧件经历不同冷却条件下的返情况进行模拟,分析钢板表面返的原因,确定了发生返的临界条件,得到了不同条件下返引起的温升量和返时间。结果表明,随着厚度和冷却速度的增大,水冷后心表温差增加,返温升量增大,返时间也增加。

关键词: 板带钢;快速冷却;表面返

215铁环氧防锈底漆的研制

张建 , 刘军

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.1999.11.020

以改性环氧树脂、聚酰胺、改性树脂、改性聚多胺、氧化铁和三聚磷酸铝等为主要原料,开发出防锈耐候215铁环氧防锈底漆.

关键词: 改性环氧树脂 , 聚酰胺 , 改性树脂 , 改性聚多胺

柱石基浇注料的性能研究

石干 , 张伟 , 熊小勇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.05.002

柱石、矾土熟料和焦宝石为主要原料,制备了柱石、柱石-高铝矾土、柱石-焦宝石以及高铝矾土4种材质的浇注料,对比了4种浇注料的常温性能、加热线变化率、高温抗折强度、抗蠕变性、抗热震性和热导率.结果表明:柱石-矾土浇注料和柱石-焦宝石浇注料与高铝矾土浇注料相比均表现出较优的高温性能,可以作为一种新的中间包永久衬用浇注料.

关键词: 柱石 , 浇注料 , 性能

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