单亦初
,
赵瑞环
,
张维冰
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.020
在计算溶质的梯度保留时间时,根据流动相在色谱柱内的分布规律,对溶质在色谱柱内的迁移距离和流动相梯度同时进行校正,从而建立了一种预测溶质线性梯度洗脱条件下保留时间的新方法.该方法在不同的仪器系统中,对于弱保留和强保留溶质在不同线性梯度洗脱条件下保留时间的预测,都具有良好的准确度.以15种氨基酸和8种苯的同系物为例,该方法对于弱保留溶质保留时间的预测,相对平均误差分别为3.70%和4.90%,远小于文献方法得到的结果(23.61%和31.16%);对于强保留溶质保留时间的预测,相对平均误差分别为0.21%和6.01%,略小于文献方法得到的结果(0.81%和6.69%).
关键词:
高效液相色谱法
,
线性梯度
,
保留时间
,
预测
陈学国
,
倪坚毅
,
邹汉法
,
赵瑞环
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.001
在参考传统的优化方法的基础上,将遗传算法用于等度反相色谱多元流动相分离条件的优化.详细介绍了基于线杂交和面变异的遗传算法的原理及其用于液相色谱分离条件优化的过程.将此法用于9种小肽的反相离子对色谱分离条件的优化,经过3次寻优操作,确定了最佳分离条件,实验保留值与预测值的平均相对偏差为0.75%,优化结果比较理想.
关键词:
遗传算法
,
优化
,
反相离子对高效液相色谱
单亦初
,
张维冰
,
SEIDEL-MORGENSTERN Andreas
,
赵瑞环
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.004
计算机辅助高效液相色谱(HPLC)分离条件优化可以低成本、快速地得到优化的分离条,因而已较为广泛地用于复杂样品的分离分析.基于移动重叠分离图方法,又发展了一种新型的多台阶梯度分离条件的优化方法可调移动重叠分离图法.该方法通过预测不同流动相条件下各组分的保留时间、峰宽和分离度,绘制出对于样品中各组分的重叠分离区域图.在对当前台阶流动相组成进行优化的同时,考虑其对后面一到两个台阶上流出组分保留的影响,实时地重新绘制对于后面台阶上流出组分的重叠分离区域图.通过观察当前台阶流动相条件对当前台阶和后面台阶上流出组分分离的影响,综合考虑样品中所有组分的分离情况,找到更接近全局最优的分离条件.通过扫描的方法对优化得到的分离条件进行微调,能够进一步提高分离效果.采用文献数据对可调移动重叠分离图法的应用加以说明,在二元流动相体系下,证明了该方法在HPLC方法建立方面的优越性.
关键词:
高效液相色谱
,
分离条件优化
,
可调移动重叠分离图
单亦初
,
张玉奎
,
赵瑞环
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.001
根据溶质在色谱柱内的迁移规律,建立了一种利用线性梯度实验快速获得溶质保留值方程系数,然后以串行色谱响应函数为优化指标进行多台阶梯度分离条件优化的方法.与利用等度实验获得保留值方程的方法相比,该法可以大大缩短优化时间.通过该方法对芳香胺和衍生化氨基酸样品进行了分离,获得了满意的分离度,表明该方法的预测精度很好.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
线性梯度
,
台阶梯度
,
快速优化
雷雯
,
张凌怡
,
万莉
,
朱亚仙
,
覃飒飒
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00977
以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊瑞霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊瑞霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱.通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0~9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和.应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊瑞霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力.在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4 min,分析速度快.通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理.
关键词:
伊瑞霉素
,
大环抗生素
,
手性整体固定相
,
毛细管电色谱
,
对映体
马骊娜
,
方大为
,
王克敏
,
聂俊
,
马贵平
材料科学与工程学报
doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023
本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普瑞丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普瑞丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普瑞丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普瑞丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.
关键词:
静电喷雾
,
壳聚糖
,
康普瑞丁
,
微球
吕茜茜
,
高苏亚
,
夏冬辉
,
李华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00497
在模拟人体生理条件下(pH=7.40),采用荧光光谱法研究双醋瑞因与人血清白蛋白的相互作用.采用2种方法计算不同温度下其结合常数K<,A>、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋瑞因与人血清白蛋白之间的作用力类型.根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋瑞因与人血清白蛋白相互结合时供能体-受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋瑞因对人血清白蛋白构象的影响.结果表明,双醋瑞因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合.
关键词:
双醋瑞因
,
人血清白蛋白
,
荧光光谱法
,
相互作用
鲁云华
,
赵洪斌
,
迟海军
,
董岩
,
肖国勇
,
胡知之
绝缘材料
以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.
关键词:
聚酰亚胺
,
共缩聚
,
含氟
,
结构与性能