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弱还原固相法制备BaAl2O4∶Eu2+荧光粉与发光性质研究

赵芬 , 冯文林 , 罗凯旋 , 张伟杰 , 刘相志

硅酸盐通报

采用弱还原固相法制备了稀土Eu2+掺杂的BaAl2O4蓝绿色发光样品.采用XRD和荧光光谱对所制备的样品进行晶体结构与发光性能分析.XRD表明,BaAl2O4∶Eu2+样品为六方晶体结构.样品的激光光谱和发射光谱均为宽带谱,且发射光谱的最大峰值位于500 nm左右,属于Eu2+的4f65d→4f7跃迁,所发光正是人眼感觉舒适的蓝绿光.研究表明,当Eu2+掺杂量为5mol％时,蓝绿荧光粉BaAl2O4∶Eu2+的发光强度最好.

关键词: 高温固相法 , 发光材料 , BaAl2O4∶Eu2+

芬布芬插层Mg/Fe-NO3-LDHs复合材料的组装及其缓释性能的研究

杜宝中 , 张青 , 彭振国 , 杨国农

材料导报

采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装芬布芬-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6％.测试芬布芬-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,芬布芬在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.

关键词: Mg/Fe-NO3-LDHs , 芬布芬 , 插层组装 , 缓释

金诺芬的晶体结构研究

陈亮维 , 张晓梅 , 熊嘉骢 , 张婕

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011

用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺芬(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112～114℃的金诺芬属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118～120℃的金诺芬属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114～118℃的金诺芬是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.

关键词: 分析化学 , 结构分析 , 金诺芬 , 晶体结构 , X射线粉末衍射

过硫酸钾存在下极谱催化波法测定芬布芬

王福民

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010

研究了芬布芬(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6～2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8～7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.

关键词: 芬布芬 , 过硫酸盐 , 平行催化波 , 线性扫描极谱法

赵连城院士简介

功能材料

关键词:

芬顿试剂对田菁胶的氧化降解

薛蔓 , 张磊 , 崔元臣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.023

考察了芬顿试剂对田菁胶的氧化降解行为. 系统研究了H_2O_2和Fe~(2+)用量、温度和降解时间对田菁胶粘度的影响. 结果表明,H_2O_2和Fe~(2+)合适的体积比为2:1. 在较低的温度(25 ℃)和较短的时间(20 min)内芬顿试剂就能使田菁胶粘度下降90%以上. 另外,pH值的变化对其降解性能影响不大,显示了较好的降解效果.

关键词: 芬顿试剂 , 田菁胶 , 氧化降解 , 粘度

金诺芬薄层色谱分析

张晓梅 , 熊嘉骢 , 雷闽昆 , 卢军 , 朱鹰

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.007

建立检测金诺芬(AF)的薄层色谱(TLC)分析方法.通过对展开剂、吸附剂、显色剂、溶剂、检查方法等的试验,确定AF的TLC分析的最佳条件是氯仿为溶剂,GF254板作吸附剂,展开剂是氯仿∶二甲苯∶乙醇∶氨水(60∶30∶9.5∶0.5),碘蒸气为显色剂,检查方法采用自身对照法.在此分析条件下,AF的Rf值和灵敏度分别为0.72±0.03,0.05μg.AF中可能存在杂质的Rf值杂1为0.65±0.03,杂2为0.50±0.03.本法分离效果好、灵敏、简便、结果可靠,重现性好,能满足药用AF检测的要求.

关键词: 金药 , 金诺芬 , 薄层色谱

芬顿试剂改性制备油茶壳吸附材料

刘超 , 廖雷 , 贾力强 , 彭娟 , 覃爱苗 , 杨威 , 罗恢泓

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015040202

利用廉价的农业废弃物油茶壳，以磷酸作为活化剂，料液比1∶5（W∶W），活化温度500℃，活化时间2 h条件下制备了油茶果壳炭，再经芬顿试剂10∶1（ N∶N）进行改性，制备了新型的吸附材料．通过扫描电镜SEM观察吸附剂表面形貌，傅里叶红外光谱FT?IR分析其表面官能团，X?射线粉末衍射分析其晶型结构，N2吸附?脱附分析其比表面积大小及孔径分布．结果表明，羟基自由基改性材料孔隙结构表层部分被覆盖，不含铁矿物晶体，表面产生了大量的羟基、羰基、羧基基团，能够有效地改善油茶果壳炭的吸附效果；油茶果壳炭改性前后比表面积分别为1244 m2·g－1、167 m2·g－1，平均孔径分别为3．284 nm和4．021 nm，说明材料孔道没有被堵塞．

关键词: 油茶果壳炭 , 磷酸 , 芬顿试剂 , 吸附 , 比表面积

衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度

陶巧凤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.024

应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度.样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取,以盐酸美西律作内标,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化,衍生化产物在5%SE-30的色谱柱上分析,用氢火焰离子化检测器(FID)检测.实验结果表明,芬氟拉明的质量浓度在0.1 g/L～0.5 g/L范围内线性良好(r=0.999 6);芬氟拉明与内标美西律的分离度大于4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于2000;方法的精密度好,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=7);平均回收率为(100.2±2.2)%(n=6);检测限为8ng.用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好.

关键词: 气相色谱法 , 盐酸芬氟拉明 , 三氟乙酸酐 , 衍生化

β-CD微球包载甲芬那酸的研究

苏秀霞 , 杨玉娜 , 李仲谨 , 李凯斌 , 耿肖莎

功能材料

在反相乳液体系中合成β—CD微球载体，使其对甲芬那酸进行包合；通过L9（3^4）正交实验对包合条件进行优化，并采用电镜扫描、红外、X射线衍射和热重对微球及包合物进行了表征，结果表明最佳包合条件为β—CD微球1g，甲芬那酸的浓度0．003g／mL，反应时间3h，反应温度70℃。通过紫外分光光度法测定最佳包合条件下的载药量为1．90％，包封率为79．2％，影响因素的主次顺序为载药温度〉β-CD微球的量〉甲芬那酸的浓度〉载药时间。

关键词: 甲芬那酸 , β-环糊精微球 , 载药量 , 包封率 , 正交实验