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弱阴离子交换整体柱对白介素-18的分离

, 杨更亮 , 郑超 , 刘海燕 , 王曼曼 , 陈义

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.011

制备了弱阴离子交换整体柱,并建立了白介素-18在该柱上分离纯化的方法.以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了一种以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的整体色谱柱,并用二乙胺将其修饰为弱阴离子交换柱.考察了交联剂及致孔剂用量对色谱柱压力的影响,发现:随着交联剂用量的减小,致孔剂用量的增大,柱压下降;当交联剂和致孔剂用量达到一定水平后,柱压变化不再明显,但柱体机械强度降低.用该柱对白介素-18进行了分离,同时考察了不同固定相、缓冲液体系、pH值、盐的类型以及有机添加剂对白介素-18分离效果的影响.方法简单、灵敏、快速,重现性好.

关键词: 弱阴离子交换色谱 , 整体柱 , 白介素-18

阴离子交换整体柱对蛋白质的分离与纯化

张轶华 , 杨更亮 , 张小乐 , , 蔡丽萍 , 陈义

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.001

分别用乙二胺、二乙胺、三乙胺将自制的以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的整体柱修饰为弱、强阴离子交换整体柱.考察了该整体柱的性能,选择出分离蛋白质(牛血清白蛋白、溶菌酶和谷胱甘肽)的最佳实验条件,并在最佳分离条件下考察了这些蛋白质在整体柱上的色谱行为和该整体柱对纤维素降解酶的分离纯化情况.实验结果表明,该整体柱性能良好,可以实现对纤维素降解酶的快速分离与纯化.同时,实验也证明采用梯度洗脱可以实现对某些蛋白质的分离纯化.

关键词: 整体柱 , 修饰 , 离子交换色谱 , 纤维素降解酶 , 蛋白质 , 分离 , 纯化

气相色谱法同时测定蟛蜞中的蟛蜞倍半萜内酯A和B

黄雪松 , 欧仕益 , 唐书泽 , 傅亮 , 吴建中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.018

蟛蜞具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质.以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞的地上部分(茎叶和花)中倍半萜内酯A与B的含量.测定结果表明:蟛蜞茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为(239±6.4) μg/g和(156±15) μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为(233±6.5) μg/g和(173±16) μg/g.该法可用于蟛蜞原料及其药品的质量控制.

关键词: 气相色谱法 , 倍半萜内酯A , 倍半萜内酯B , 蟛蜞

反相高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的蟛蜞内酯和异去甲基蟛蜞内酯

原红霞 , 赵云丽 , 王晓英 , 唐倩 , 高晓霞 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.018

建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞内酯和异去甲基蟛蜞内酯含量的高效液相色谱法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55:45),流速为1.0mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞内酯和蟛蜞内酯的质量浓度分别在1.6~32.0 mg/L和5.6~112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97 5%~98.2%和99.0%~100.2%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 蟛蜞内酯 , 异去甲基蟛蜞内酯 , 墨旱莲

的药理作用及营养成分的分析方法研究进展

方瑞萍 , 唐辉 , 黄剑 , 陈瑞瑞 , 张保光

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.028

是药食两用植物,又是许多保健食品的原料,有着非常大的利用价值.根据近年来国内外对雪的研究,综述了雪在抗糖尿病、抗衰老、降血脂、降血压以及抗癌等方面的药理作用,并对雪提取物中营养成分的提取及分析方法作了总括,详细叙述了雪提取物中黄酮类、挥发油、氨基酸、皂苷类、原花青素和多糖的提取及分析鉴定方法.结合雪这些营养成分的含量和特点加以开发利用,必定具有广阔的应用前景.

关键词: , 药理作用 , 营养成分 , 分析鉴定

反相高效液相色谱法制备松果苷标准品

雷厉 , 宋志宏 , 屠鹏飞 , 吴立军 , 陈发奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.003

利用反相制备高效液相色谱结合溶剂萃取、大孔吸附树脂柱色谱和葡聚糖凝胶LH-20柱色谱方法,从管花肉苁蓉的乙醇提取物中纯化制备了苯乙醇苷类化合物--松果苷的标准品,纯度达到98%以上.方法操作简便,重现性好,可用于松果苷及其他苯乙醇苷类化合物的大量制备.

关键词: 反相制备高效液相色谱法 , 肉苁蓉 , 苯乙醇苷类 , 松果

氰戊酯微乳液相行为及其结构转变

孙华 , 路福绥 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.018

测定了不同条件下氰戊酯微乳体系的拟三元相图,讨论了不同温度、不同分子量的醇对氰戊酯微乳体系形成的影响.结果表明,醇的链长不同,体系的微乳区类型及面积均不同;醇(正丁醇)固定时,随着温度升高,微乳区面积增大.通过电导率的测定研究了微乳结构及结构转变.当含有质量分数为10%正构醇的表面活性剂溶液(S+A)与含有质量分数为10%正构醇的氰戊酯(O+A)质量比为4:1时,微乳液转变经历了由W/O到双连续最后到O/W型;当S+A与O+A质量比为6:4时,微乳液转变经历了由W/O到液晶、双连续最后到O/W型.

关键词: 相行为 , 微乳液 , 电导率 , 氰戊

醇对高效氯氟氰酯微乳液相图的影响

, 路福绥 , 李培强

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.009

通过电导率的测定研究了高效氯氟氰酯微乳液的结构结构及结构转变. 在表面活性剂、高效氯氟氰酯环己酮溶液、醇相对含量一定的情况下,当醇为乙醇时,微乳液经历了由W/O到双连续最后到O/W型的变化;当醇为正辛醇时,微乳液经历了由W/O到液晶、双连续最后到O/W型的变化. 绘制了不同条件下高效氯氟氰酯微乳体系的拟三元相图,讨论了醇种类、醇含量对各类型微乳区形成的影响. 结果表明,随着醇碳链的增大,微乳区面积先增大后减小;醇(正辛醇)固定时,随着醇含量增加,微乳区面积先减小后增大.

关键词: 高效氯氟氰 , 微乳液 , 相图

Cd胁迫对续断Cd吸收分配及有机酸代谢的影响

秦丽 , 何永美 , 李元 , 李博 , 祖艳群

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2015112009

通过水培试验,研究了Cd在续断(Sonchus asper L.Hill.)体内的亚细胞分布、化学形态,Cd对续断地上部和根部有机酸含量的影响,以及根系分泌低分子有机酸对Cd胁迫的响应.结果表明:(1)续断根部和地上部的Cd含量随Cd处理浓度增加而显著增加;(2)Cd在续断体内的化学提取形态分布为:NaC1提取态(FNaCl)> HAC提取态(FHAC)>HC1提取态(FHCl)>残渣态(iFR)>去离子水提取态(FW)>乙醇提取态(FE);(3)续断体内的Cd主要分布在细胞壁中,占总Cd含量的36%-47%,且随着Cd浓度的升高,细胞壁中的分布量增加;其次是细胞核中,占总含量的20%-33%;(4)续断体内低分子有机酸含量大小为:酒石酸>苹果酸>柠檬酸>乙酸,酒石酸占有机酸总量的68%-96%,植株地上部和根部Cd含量均与体内苹果酸和柠檬酸含量显著正相关,相关系数为0.993和0.994(P<0.01)、0.953和0.982(P<0.05);(5)不同Cd浓度下,续断根系分泌低分子有机酸主要为酒石酸,占有机酸总量的52%-89%,且在30 d时与植株地上部和根部Cd含量显著正相关,相关系数为0.967和0.978(P<0.05).根系分泌酒石酸和苹果酸促进了续断对Cd的吸收,续断体内的苹果酸和柠檬酸参与Cd的吸收、运输、积累,从而缓解了Cd的危害;同时,细胞壁固持和活性较强化学形态的减少是续断耐Cd胁迫的主要机制.

关键词: Cd , 续断 , 亚细胞分布 , 化学形态 , 低分子有机酸

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