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亲水/反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中的化学成分

贾有梅 , 蔡剑锋 , 华夏 , 丰加涛 , 付艳辉 , 傅青 , 金郁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01010

建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法.络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末.一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10 μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分.二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5 μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认.实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义.

关键词: 二维色谱法 , 亲水作用液相色谱法 , 反相液相色谱法 , 分离纯化 , 络石藤

基于部分酸水解-亲水作用色谱-质谱的黄芪多糖结构表征

梁图 , 傅青 , 华夏 , 李芳冰 , 金郁 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08023

来自中药的水溶性多糖具有广谱治疗和低毒性特点,是天然药物及保健品研发中的重要组成部分。针对中药多糖结构复杂、难以表征的问题,本文以中药黄芪中的多糖为研究对象,采用“自下而上”法完成对黄芪多糖的表征。首先使用部分酸水解方法水解黄芪多糖,分别考察了水解时间、酸浓度和温度的影响。在适宜条件(4 h、1.5 mol/L三氟乙酸、80℃)下,黄芪多糖被水解为特征性的寡糖片段。接下来,采用亲水作用色谱与质谱联用对黄芪多糖部分酸水解产物进行分离和结构表征。结果表明,提取得到的黄芪多糖主要为1→4连接线性葡聚糖,水解得到聚合度4~11的葡寡糖。本研究对其他中药多糖的表征具有一定的示范作用。

关键词: 部分酸水解 , 亲水作用色谱 , 质谱 , 多糖 , 黄芪 , 表征

基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱分析及结合反相指纹图谱全面质量评价方法的建立

王惠 , 华夏 , 蔡剑锋 , 李芳冰 , 金郁 , 傅青

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03006

多糖是黄芪的重要成分,但多糖相对分子质量大、极性强,难以用色谱方法直接分析,导致目前缺乏能够反映黄芪多糖组成差异的质量评价方法。首先通过部分酸水解方法,将多糖水解成可供分析的寡糖,建立基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱。通过正交实验选取最佳水解条件:温度80℃、酸浓度1.5 mol/L,水解时间4 h。该方法重复性好,对20批黄芪药材的多糖指纹图谱分析显示相似度为0.258~0.949,反映出黄芪多糖组成的明显差异。同时建立了黄芪的反相液相色谱指纹图谱,用于控制除多糖以外的其他成分,对同样的20批黄芪药材进行分析,实现对黄芪全面的质量评价。实验表明,基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱可对黄芪多糖的质量进行有效评价,是对黄芪质量评价方法的重要补充。

关键词: 部分酸水解 , 亲水作用色谱 , 黄芪多糖 , 指纹图谱 , 质量评价

一维伊模型的相变-Ⅱ

田树旬

低温物理学报

找到了一个能够用矩阵法计算的新序参量,此参量既能给出有限数量格点时一维伊模型中存在相变,又能给出无限数量格点时相变消失的结果.利用此序参量求出了一个计算相变点的简洁近似公式.

关键词: 一维伊模型 , 相变 , 矩阵法

AZ31镁合金包格效应研究

盛光敏 , 张功庭 , 阎春

稀有金属材料与工程

采用拉、压循环试验测试了Az31镁合金的包格效应(BE),并研究了BE的机制.测试结果表明:压缩预变形后反向拉伸出现明显的BE.而拉伸预变形后反向压缩出现反包格效应(RBE);且包格效应比反包格效应明显.循环拉、压加载过程中的显微组织和晶体取向演化研究结果表明,出现包格效应是由于预压缩时改变晶粒取向与反向拉伸时去孪生效应共同作用的结果:预拉伸变形虽然不改变晶粒取向,但使轴比c/a值降低,使反向压缩时发生孪生更加困难,从而导致反包格效应.

关键词: AZ31镁合金 , 格效应 , 反包格效应 , 晶粒取向

和非算法求解薛定谔方程误差分析

涂运冲 , 谢军龙 , 王嘉冰 , 张师帅 , 吴克启

工程热物理学报

在哈密尔顿体系下,提出气体声波传播的一种新的谐振子模型,并引入群论确定气体声波传播过程中的分子振动模式、能级简并.新模型将气动声学声传播问题与分子振动关联起来.由于发展高效的薛定谔方程的数值计算方法,有利于联系分子的性质来解释声的传播.本文从此出发,用二阶有限差分格式和生成函数法构造的二阶格式分别计算一维定态谐振子势场和含时谐振子势场的薛定谔方程,分析了数值解的误差以及传播能量误差.结果表明算法具有明显的优势.

关键词: 哈密顿原理 , 薛定谔方程 , 几何算法

强场物理中定态Schr(o)dinger方程的算法

刘学深 , 祁月盈 , 刘晓艳 , 丁培柱 , 周忠源

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2002.z1.041

简述了一维定态Schr(o)dinger方程的形式、求解本征值问题的-矩阵法和-打靶法及在充分远空间计算线性无关解的保Wronskian算法.

关键词: 定态Schr(o)dinger方程 , 分立态 , -打靶法 , 保Wronskian

X70管线用宽厚板包格效应的研究

李殿杰 , 韩宝云 , 郭烽

钢铁

针对制管过程中钢板的包格效应造成管体强度损失的问题,研究了国产X70管线用宽厚板在不同预变形量下的包格效应.试验结果表明:包格效应值最大为40 MPa;随预变形量的增加,包格效应值增加,当预变形量达到1.00%~1.25%时,包格效应值达到最大,再增加变形量,包格效应值减小;屈服平台的存在减小了包格效应值;板厚越厚,包格效应现象越明显.

关键词: 格效应 , X70 , 管线钢板

冷作强化非调质钢冷变形过程中的鲍格效应

马晓平 , 惠卫军 , 刘春明 , 于同仁 , 孙维

钢铁研究学报

为了降低冷作强化非调质钢冷镦变形的变形抗力,研究了冷作强化非调质钢MFT8在冷变形过程中的鲍格效应。结果表明,鲍格效应随冷拔减面率γ增加而提高;γ=30%时,鲍格效应最大,压缩真应力最小;γ>30%时,压缩真应力重新提高,这是鲍格效应与加工硬化共同作用的结果,即加工硬化抵消了鲍格效应。

关键词: 格效应;冷变形;冷作强化;非调质钢

冷作强化非调质钢冷变形过程中的鲍格效应

马晓平 , 惠卫军 , 刘春明 , 于同仁 , 孙维

钢铁研究学报

为了降低冷作强化非调质钢冷镦变形的变形抗力,研究了冷作强化非调质钢MFT8在冷变形过程中的鲍格效应.结果表明,鲍格效应随冷拔减面率γ增加而提高;γ=30%时,鲍格效应最大,压缩真应力最小;γ>30%时,压缩真应力重新提高,这是鲍格效应与加工硬化共同作用的结果,即加工硬化抵消了鲍格效应.

关键词: 格效应 , 冷变形 , 冷作强化 , 非调质钢

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