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环己酮氨肟化反应中TS-1催化剂的积炭失活

张向京 , 王燕 , 杨立斌 ,

催化学报

采用连续淤浆反应器,在环己酮质量空速为6 h-1 和温度为70 ℃的条件下,对 TS-1 催化剂上环己酮氨肟化制环己酮肟反应过程中的活性变化规律进行了考察,并用热重-差热分析、程序升温脱附、 N2物理吸附、程序升温氧化和傅里叶变换红外光谱等测试手段对不同运转时间及再生后的催化剂进行了表征. 结果表明,催化剂运转时间在60 h以内时活性稳定,然后迅速下降;积炭是引起催化剂失活的主要原因. 催化剂表面的积炭主要沉积在 TS-1 的微孔内,含碳物种有两种类型: 易除炭存在于Ti中心附近,可在350 ℃下氧化除去;难除炭沉积于强酸中心 Si - OH 处,需在700 ℃下才能除去. 催化剂失活前后的骨架结构未发生显著变化,经烧炭再生后活性可恢复到新鲜催化剂的水平.

关键词: 钛硅分子筛 , 沸石催化剂 , 积炭 , 失活 , 环己酮 , 氨肟化 , 环己酮肟 , 过氧化氢

介孔AlPO4分子筛前驱体的原位焙烧

任海伦 ,

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2006.03.009

采用热重(TGA)-差热(DTA)、原位X射线衍射(XRD)、原位红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM),对介孔 AlPO4分子筛前驱体焙烧过程中的多种变化进行实验研究.TGA-DTA和原位FT-IR结果表明,前驱体脱除主要分为两步:模版剂中N-H键首先断裂,然后甲基(CH3)和亚甲基(CH2)被氧化除去;从原位XRD分析结果可以看出,焙烧过程受温度的影响表现为结晶度的变化,当焙烧温度超过650℃时,AlPO4分子筛会转化成磷石英相和无定形相;SEM照片清楚表明,焙烧使无定型的前驱体转化成柱状分子筛.另外升温速率高于10℃·min-1,会造成分子筛颗粒破碎.

关键词: 焙烧 , 前驱体 , 原位 , 介孔AlPO4 , 分子筛

整体式堇青石载体上 TS-1的原位合成

宗丽 , 刘莹 ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01227

运用水热合成技术, 在通道密度为62cell/cm2的堇青石蜂窝陶瓷载体上, 原位合成了TS-1分子筛. 并用XRD、FT-IR和SEM等测试手段对其进行了表征. 在此基础上, 寻找出能降低模板剂和钛源用量的原料配比, 并简化了合成路线. 同时, 还讨论了原料中H2O和SiO2 的摩尔比以及晶化时间对TS-1负载状况的影响. 结果表明, 用37%盐酸处理6h后的堇青石蜂窝载体的内外表面上, 经过一次水热合成, 可牢固、均匀地生长出TS-1分子筛膜, 而相应的载体增重为10%~16%.

关键词: 体式堇青石载体 , titanium silicalite-1 molecular sieve , in-situ synthesis

整体式堇青石载体上TS-1的原位合成

宗丽 , 刘莹 ,

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.06.043

运用水热合成技术,在通道密度为62cell/cm2的堇青石蜂窝陶瓷载体上,原位合成了TS-1分子筛.并用XRD、FT-IR和SEM等测试手段对其进行了表征.在此基础上,寻找出能降低模板剂和钛源用量的原料配比,并简化了合成路线.同时,还讨论了原料中H2O和SiO2的摩尔比以及晶化时间对TS-1负载状况的影响.结果表明,用37%盐酸处理6h后的堇青石蜂窝载体的内外表面上,经过一次水热合成,可牢固、均匀地生长出TS-1分子筛膜,而相应的载体增重为10%~16%.

关键词: 整体式堇青石载体 , TS-1分子筛 , 原位合成

4-羧酸正酯基-4'-正氧基偶氮苯液晶的性能研究

王丹 , 赵常礼 , 方嫃嫃 , 张曦

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.10.019

以4-羧基-4'-羟基偶氮苯为母体,与正溴辛烷同时发生酯化和醚化反应,合成了一种新型偶氮苯液晶化合物-4-羧酸正酯基-4'-正氧基偶氮苯,其结构采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1 H NMR)进行表征.采用360 nm和440 nm的紫外-可见光交替照射,该偶氮苯液晶在乙醇溶液中能够发生顺反光异构化反应,经重复照射10次,其紫外吸收均能回复至最初状态.通过差示扫描量热仪(DSC)和偏光显微镜(POM)研究发现,该偶氮苯液晶为热致互变液晶,显示扇形织构的近晶相,并且易于汇集形成马尔他十字液晶相.

关键词: 偶氮苯 , 正溴辛烷 , 光异构化 , 马尔他十字

一维伊模型的相变-Ⅱ

田树旬

低温物理学报

找到了一个能够用矩阵法计算的新序参量,此参量既能给出有限数量格点时一维伊模型中存在相变,又能给出无限数量格点时相变消失的结果.利用此序参量求出了一个计算相变点的简洁近似公式.

关键词: 一维伊模型 , 相变 , 矩阵法

AZ31镁合金包格效应研究

盛光敏 , 张功庭 , 阎春

稀有金属材料与工程

采用拉、压循环试验测试了Az31镁合金的包格效应(BE),并研究了BE的机制.测试结果表明:压缩预变形后反向拉伸出现明显的BE.而拉伸预变形后反向压缩出现反包格效应(RBE);且包格效应比反包格效应明显.循环拉、压加载过程中的显微组织和晶体取向演化研究结果表明,出现包格效应是由于预压缩时改变晶粒取向与反向拉伸时去孪生效应共同作用的结果:预拉伸变形虽然不改变晶粒取向,但使轴比c/a值降低,使反向压缩时发生孪生更加困难,从而导致反包格效应.

关键词: AZ31镁合金 , 格效应 , 反包格效应 , 晶粒取向

和非算法求解薛定谔方程误差分析

涂运冲 , 谢军龙 , 王嘉冰 , 张师帅 , 吴克启

工程热物理学报

在哈密尔顿体系下,提出气体声波传播的一种新的谐振子模型,并引入群论确定气体声波传播过程中的分子振动模式、能级简并.新模型将气动声学声传播问题与分子振动关联起来.由于发展高效的薛定谔方程的数值计算方法,有利于联系分子的性质来解释声的传播.本文从此出发,用二阶有限差分格式和生成函数法构造的二阶格式分别计算一维定态谐振子势场和含时谐振子势场的薛定谔方程,分析了数值解的误差以及传播能量误差.结果表明算法具有明显的优势.

关键词: 哈密顿原理 , 薛定谔方程 , 几何算法

酰丙氨酸铕和铽配合物的制备及其表征

那仁格日乐 , 周炳卿 , 田晓 , 包富泉

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201601005

酰丙氨酸作为配体,以乙醇和水作为混合溶剂,用溶液化学反应法制备氨基酸铕和铽的配合物.用13C NMR(核磁共振)、偏光显微镜、DSC(差示扫描量热法)、分光荧光光度计等分别对所制备样品进行了元素分析和表征.13C NMR谱测试及元素分析结果表明,实验所得酰丙氨酸铕和铽配合物具有(C10H20NCO3)3M(M为Tb、Eu)型化学分子结构;使用偏光显微镜观察表面形貌,发现稀土配合物可以形成非晶态,且表面均匀、透明;DSC测定配合物的玻璃化转换温度和结晶态的熔点温度,且结晶态具有明显的结晶吸热;荧光光度计测试发现配合物有明显的发光特性.

关键词: 发光材料 , 金属配合物 , 稀土 , 发光性质

铝双晶晶界的内耗

关幸生 , 葛庭燧

金属学报

用受迫振动法测量了夹角为60°和129.5°的铝双晶的内耗,都观测到一个温度内耗,峰巅温度是200℃左右(频率1Hz)激活能为0.88eV对于这个内耗的机制做了初步解释。

关键词: 铝双晶 , grain boundary internal friction peak , activation enegry

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