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水热法制备ZnO及其光致发光

赵伟 , 朱刚强 , 周剑平 , 过阳阳 , 张正龙 , 小兵 , 刘鹏 , 郑海荣

功能材料

以氯化锌做为原料,氢氧化钠为矿化剂,在温度180℃、反应15h的条件下,利用水热法制备ZnO粉体.通过X射线衍射、扫描电镜和光致发光谱表征其晶体结构、微观形貌和光学性能.表征结果表明,随着反应溶液pH值的增大,ZnO的微观结构逐渐由一维棒状变成三维花状.对三维花状ZnO的形成机理进行了讨论,研究了pH对ZnO粉体的光致发光的影响.

关键词: ZnO , 水热法 , 微观结构 , 光致发光

染料包覆胶态银纳米粒子掺杂的有机复合膜的制备与光吸收特性

李贵安 , 宋建平 , 小兵 , 李发荣 , 任耀辉 , 李貅 , 李永放 , 刘鹏

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.02.004

为避免传统的湿化学法制备纳米掺杂复合材料中热处理给材料性能带来的负面影响,提出了一种简易可行的工艺方法:通过胶体化学法制备出稳定的胶态银纳米粒子分散系,以它为纳米粒子来源,使有机染料罗丹名6G(R6G)分子包覆到银纳米胶粒表面,将该胶体分散系均匀掺杂到明胶溶液中,制备出染料包覆胶态银纳米粒子掺杂的有机复合膜.本工作成功地制备出无机/有机活性基元掺杂的三元系复合膜,实现了染料分子对金属纳米粒子完全意义上包覆的设想和对活性基元的室温包埋工艺.电镜(TEM)观测了复合膜的显微结构,对复合膜的UV-Vis吸收光谱进行了测量.给出了一种包覆掺杂的结构模型,并用该模型成功地解释了实验结果.

关键词: 胶体分散系 , 银纳米粒子 , 染料包覆 , 掺杂 , 有机复合膜 , 光吸收

超导体与磁体间的三维磁力及磁场测试装置研制

杨万民 , 钞曦旭 , 舒志兵 , 朱思华 , 武晓亮 , 小兵 , 刘鹏

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.105

本文研制的三维磁力测试夹具和三维霍耳探头,可以实现:1)直接测量出磁体与磁体、磁体与超导体等之间的三维磁力随两者之间相对位置的变化规律;2)直接测量出任何磁体或组合磁体在空间的三维磁场分布;3)通过将三个三维霍尔探头或九个单独的霍尔探头分别按研究内容的需要固定在所要研究的空间区域,再改变磁体与磁体之间、或磁体与超导体等之间的相对位置,从而在测量出它们之间的相互作用力的同时,测量出由于它们之间因相对位置改变而引起的动态磁场分布变化;还可以得到磁体接近超导体时磁场进入超导体的动态变化规律等.该套测试装置,将工作效率提高到原来的300%以上.这对研究磁性材料的宏观磁性质具有非常重要的意义.

关键词: 超导磁悬浮力 , 捕获磁场测量 , 三维测试装置

水热法合成碲化铋粉体及其热稳定特性

杨佳 , 许文军 , 王兵兵 , 李彩霞 , 小兵 , 周剑平 , 刘鹏

人工晶体学报

通过改变实验条件,在130 ~200℃、NaOH溶液浓度为2~8mol/L的较宽水热条件下合成出单相Bi2Te3粉体.利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),高分辨透射电镜(HRTEM),能谱色散仪(EDAX),热分析系统(TG-DTA)对产物的物相组成,形貌特征和晶体结构,热稳定性进行了研究.结果表明当不添加表面活性剂时,在一定反应温度下,NaOH溶液浓度不仅是合成纯Bi2Te3粉体的重要因素,而且影响所得Bi2Te3粉体的晶体形貌和晶粒尺寸.当NaOH溶液浓度较低、反应温度较高时,以原子结合方式生成Bi2Te3,反之,以离子结合方式生成Bi2Te3.一般形成机理的提出对今后采用水热法或溶剂热法合成碲化物有一定帮助,而热稳定性的研究对实验结果提出新的要求.

关键词: 水热法 , Bi2Te3粉体 , NaOH溶液浓度 , 拓扑绝缘体材料

不同尺寸铁酸镍纳米晶体的水热合成

吕丽 , 小兵 , 周剑平 , 朱刚强 , 刘鹏 , 陈险峙 , 刘倩

人工晶体学报

通过改变碱浓度和表面活性剂种类,采用水热法在0~7 mol/L NaOH的宽碱浓度下制备出纯相铁酸镍(NiFe2O4)纳米晶体.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、红外光谱和振动样品磁强计(VSM)对制备的粉体进行结构和磁性表征.结果表明:制备的NiFe2O4晶体随着碱浓度增大,晶粒尺寸先增大后减小,形状由圆形逐渐变成方形,饱和磁化强度也出现相应的变化,所得磁性粉末具有较高的饱和磁化强度和较低的矫顽力.

关键词: 铁酸镍 , 水热法 , 形貌 , 磁性

水热可控合成多面体BiFeO3颗粒

陈险峙 , 杨若琳 , 朱刚强 , 周剑平 , 吕丽 , 小兵 , 刘鹏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00753

以Bi(NO)3.5H2O和Fe(NO)3.9H2O为水热反应原料, 选择KOH作为矿化剂合成单相BiFeO3. 通过调节KOH浓度和升降温速率可控合成了规则的大尺度多面体BiFeO3颗粒. 发现高碱浓度有利于合成规则多面体BiFeO3颗粒, 合适的水热降温速率是影响高结晶度BiFeO3颗粒合成的重要因素之一. 当KOH浓度为6和8 mol/L, 降温速率为0.2℃/min时, 产物为高结晶度准立方和截角立方颗粒, 当降温速率调节为0.1℃/min时, 产物为表面粗糙的立方八面体和截角八面体颗粒. 当KOH浓度为8 mol/L, 降温速率约为2℃/min时, 产物为表面粗糙且有孔洞的截角立方颗粒. 通过扫描电镜图片观察到其形貌演变过程并解释了大尺度多面体BiFeO3颗粒的形成机制.

关键词: 可控水热合成 , KOH concentration and heating and cooling rate , single phase BiFeO3 , formation mechanism

水热可控合成多面体BiFeO3颗粒

陈险峙 , 杨若琳 , 朱刚强 , 周剑平 , 吕丽 , 小兵 , 刘鹏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00753

以Bi(NO)3·5H2O和Fe(NO)3·9H2O为水热反应原料,选择KOH作为矿化剂合成单相BiFe03.通过调节KOH浓度和升降温速率可控合成了规则的大尺度多面体BiFeO3颗粒.发现高碱浓度有利于合成规则多面体BiFeO3颗粒,合适的水热降温速率是影响高结晶度BiFeO3颗粒合成的重要因素之一.当KOH浓度为6和8 mol/L,降温速率为0.2 ℃/min时,产物为高结晶度准立方和截角立方颗粒,当降温速率调节为0.1 ℃/min时,产物为表面粗糙的立方八面体和截角八面体颗粒.当KOH浓度为8 mol/L,降温速率约为2℃/min时,产物为表面粗糙且有孔洞的截角立方颗粒.通过扫描电镜图片观察到其形貌演变过程并解释了大尺度多面体BiFeO3颗粒的形成机制.

关键词: 可控水热合成 , KOH浓度及升降温速率 , 单相BiFeO3 , 形成机制

低温低碱浓度条件下水热法制备锆钛酸铅粉体

邱忠诚 , 朱刚强 , 周剑平 , 小兵 , 刘鹏

硅酸盐通报

以Pb(NO3) 2、ZrOCl2·8H2O 和TiCl4作为原料,NaOH作为矿化剂,水热合成锆钛酸铅粉体.系统研究了物质的量比Pb/(Zr,Ti)、矿化剂NaOH浓度、反应温度、反应时间4个因素对PZT晶相形成和粉体形貌的影响.结果表明Pb/(Zr,Ti)在1.7~2.0,NaOH的浓度为1 mol/L、反应温度为200 ℃、时间2 h的水热条件下,可以合成结晶良好的Pb(Zr,Ti)O3粉末.

关键词: 水热法 , PZT粉末 , 压电陶瓷

不同磁场下水热制备CoFe2O4纳米颗粒及其磁性能的研究

安龙亮 , 曹姗姗 , 姜楠楠 , 马静 , 小兵 , 周剑平

人工晶体学报

以Co(NO3)2·6H2O,Fe(NO3)3·9H2O,NaOH为原料,在不同外加磁场条件下进行水热处理,分别制备了颗粒尺寸为几纳米到20 nm的CoFe2O4纳米颗粒,通过XRD,TEM和振动样品磁强计对其晶体形貌和宏观磁性能进行表征.结果表明,采用水热法制备的CoFe2O4可获得纯度较高晶粒生长完整的CoFe2O4磁性纳米微粒,稳恒磁场条件对晶格常数,磁性能有较大的影响.当稳恒磁场在一定范围内时,随着稳恒磁场的增加,磁性颗粒的粒径增大,样品室温下的饱和磁化强度逐渐增大.但是当稳恒磁场超出一定范围时,随着稳恒磁场的减小,磁性颗粒的粒径减小,样品室温下的饱和磁化强度逐渐减小.

关键词: 水热法 , CoFe2O4纳米颗粒 , 磁性能

Mg4(Mb2-xSbx)O9陶瓷的制备与微波介电性能

小兵 , 刘鹏 , 苏未安

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2005.04.007

采用传统固相反应法制备了Mg4(Nb2-xSbx)O9陶瓷,研究了该材料的烧结性能、物相结构、显微组织和微波介电性能.X射线衍射结果显示,在x小于或等于1.6的范围内,形成了具有α-Al2O3刚玉型晶体结构的连续固溶体,晶轴长度和晶胞体积均随着锑含量的增加而降低.在x等于2.0时,Mg4Sb2O9的物相结构发生了变化,晶轴长度和晶胞体积也发生了突变.当0.4≤x≤O.8时,陶瓷的烧结温度从1400℃降低到了1300℃;而当x≥1.2后,陶瓷的烧结性能和微波介电性能均降低.在1300℃,5h的烧结条件下,Mg4(Nb1.6Sb0.4)O9陶瓷的微波介电常数(εr)为12.26,Q·f为168450 GHz.

关键词: 微波介质陶瓷 , Mg4(Nb2-xSbx)O9固溶体 , 高Q , 低εr值

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