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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量测定低聚木糖样品中的低聚木糖

范丽 , 徐勇 , 连之娜 , 勇强 , 余世袁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00075

建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测.采用CarboPacTM PA200阴离子交换柱(3 mm×250 mm),以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测.结果表明,木二糖至木六糖在0.804～8.607 mg/L 质量浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.064～0.111 mg/L,定量限为0.214～0.371 mg/L.将该方法用于低聚木糖产品的检测,3个添加水平的加标回收率为84.29% ～118.19% ,相对标准偏差(n=3)为0.44% ～14.87% .结果表明该方法适用于低聚木糖产品中有效成分的快速、高效分离和定量测定.

关键词: 高效阴离子交换色谱 , 脉冲安培检测 , 低聚木糖

反相高效液相色谱法定量分析木质素的主要降解产物

江智婧 , 朱均均 , 李鑫 , 连之娜 , 余世袁 , 勇强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00059

建立了反相高效液相色谱定量分析玉米秸秆蒸汽爆破预处理过程中产生的主要木质素降解产物的方法.采用C18色谱柱,柱温30 ℃,乙腈-水(含1.5%的醋酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, 254 nm和280 nm波长下紫外检测,可实现4-羟基苯甲酸、香草酸、紫丁香酸、4-羟基苯甲醛、香草醛和紫丁香醛的有效分离.6种主要木质素降解产物线性回归方程相关系数为 0.9999～1.0000,加标回收率均在96%以上,相对标准偏差低于2.5%(n=6),满足定量分析要求.

关键词: 反相高效液相色谱 , 酚类化合物 , 降解产物 , 木质素 , 玉米秸秆

高效液相色谱法同时测定生物质乳酸发酵液中有机酸及糖类化合物

马瑞 , 欧阳嘉 , 李鑫 , 连之娜 , 蔡聪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09033

建立了高效液相色谱( HPLC)同时测定生物质乳酸发酵液中有机酸及糖类的分析方法.使用Bio-Rad Aminex HPX-87H色谱柱,以5 mmol/L的H2SO4为流动相,在柱温55℃,流速0.6 mL/min条件下,采用示差折光检测器进行检测.结果表明,该方法可在17 min内实现发酵液中各种有机酸和糖类化合物等的完全分离与定量,6种有机酸和3种糖类化合物在0.15 ～5.19 g/L范围内的线性关系良好,回归方程的线性相关系数在0.999 8以上.将该法用于米根霉发酵液的检测,两个水平的加标回收率为96.91％～103.11％,相对标准偏差(n=6)为0.81％ ～4.61％.该法适用于微生物发酵液中多种有机酸和糖类的快速、高效分离和定量测定.

关键词: 高效液相色谱 , 有机酸 , 糖类化合物 , 米根霉 , 乳酸 , 发酵液

用海娜花天然染料为敏化剂制备纳米TiO2太阳能电池

郝洪顺 , 杨阳 , 秦磊 , 王丽君 , 胡志强 , 刘贵山

人工晶体学报

以无水乙醇为溶剂,从海娜花中提取天然染料,用其作为敏化剂制备了纳米TiO2太阳能电池.采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对天然染料组成进行分析,用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对不同pH值下的海娜花染料进行测试,并对其敏化的纳米TiO2太阳电池进行光电性能分析.结果表明:海娜花天然染料主要成分为指甲花醌、木犀草素,次要成分为类胡萝卜素、叶绿素a及芹菜素等;在中性(原始pH值)条件下,在可见光区约420 nm、470 nm、670 nm处有吸收峰,在紫外光区约340 nm处有吸收峰;在碱性条件下,由于指甲花醌、木犀草素、芹菜素等酚羟基质子解离,紫外吸收峰发生红移并且吸收强度增加;在酸性条件下叶绿素a失去卟啉环中的镁成为脱镁叶绿素,主要吸收峰都在420 nm和670 nm左右;在pH =5时,海娜花天然染料作为敏化剂制备的纳米TiO2太阳能电池的光电性能比较好,开路电压为0.39 V、短路电流密度为0.66 mA·cm-2、填充因子为0.60、光电转换效率为0.15％,400nm处IPCE为1.7％.

关键词: TiO2 , 海娜花 , 染料敏化太阳能电池 , pH值 , 光电性能

稳定多晶氧化铝纤维质量之研究

王孝瑞 , 付顺德 , 夏超 , 申超伟 , 梁献雷 , 阴怀亮

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2000.04.006

通过改变胶体添加剂和热处理参数,提高纤维化器的转速,达到了稳定胶体粘度、改善成纤性能、降低纤维直径、稳定并提高氧化铝纤维质量、降低生产成本之目的.

关键词: 多晶纤维 , 氧化铝纤维

氧化鋯基陶瓷承受循環負荷之奇特式能量吸收機制

材料导报

以往成信氧化鋯基陶瓷材料之韌化機制主要爲正方相轉變爲單斜相之相變化及正方晶之鐵彈性域轉移,惟其主要應用在發生塑性變形範圍,而在承受循環負荷之彈性變形範圍則鮮少論及.本研究發現該材料系統在承受彈性之循環負荷作用下,表現出奇特之能量吸收特性,亦即,因應力誘發而使立方相轉换爲具有類橡膠特性之斜方相,或是立方相轉换爲不會發生相變之正方相,此應爲氧化鋯基材料系統在彈性變形範圍之韌化機制,爲一國際上創新之發現.

关键词: 氧化鋯 , 相變化 , 同步輻射 , X-光繞射 , 拉曼光譜 , 應力-應變曲綫

氧化鋯基陶瓷承受循環負荷之奇特式能量吸收機制

喻盛地

材料导报

以往咸信氧化鋯基陶瓷材料之韌化機制主要爲正方相轉變爲單斜相之相變化及正方晶之鐵彈性域轉移,惟其主要應用在發生塑性變形範圍,而在承受循環負荷之彈性變形範圍則鮮少論及.本研究發現該材料系統在承受彈性之循環負荷作用下,表現出奇特之能量吸收特性,亦即,因應力诱發而使立方相轉换爲具有類橡膠特性之斜方相,或是立方相轉换爲不會發生相變之正方相,此應爲氧化锆基材料系統在彈性變形範圍之韌化機制,爲一國際上創新之發現.

关键词: 氧化鋯 , 相變化 , 同步輻射 , X-光繞射 , 拉曼光譜 , 應力-應變曲綫

金屬薄膜之退火非晶質化現象

材料导报

本文系探討一種具高玻璃形成能力之鋯基(Zr-Cu-Al-Ni)的非晶合金薄膜,以减鍍沉積成達10μm以上厚度之薄膜,再經由退火過程而誘發廣泛遍布整個薄膜的部份或全部非晶相.此種可控制之整佃薄膜的內泛非晶相反應能明顯影響薄膜性質(如硬度與電阻值等),方便建立組成結構和薄膜性質之間的關系,退而設計出具有特定性質的薄膜,文章將進一步探討固態非晶化的機制.

关键词: 固熊非晶質化 , 濺鍍薄膜 , 大塊非晶

熔融還原煉鐵渣黏度之計算模式

連雙喜 , 陳柏楊 , 劉世賢 , 蔡辛慈

材料导报

熔融還原煉鐵法爲直接以煤及鐵礦粉取代焦碳和燒結礦爲原料的一替代性有發展潜力的制程.而熔融還原爐法中鐵礦還原速率之好壞與泡沫渣之控制,亦即溶渣的黏度、表面張力及密度和温度等有極重要的關系.本文主要希望介绍熔融還原煉鐵法爐渣黏度與爐渣成份及温度等變數之關系.研究的爐渣成份主要分成兩大類,分别是①四元系列的SiO2-CaO-MgO-Al2O3,鹽基度變化爲0.9～1.3;②氧化鐵範圍爲FeO 1%～7%,氧化镁MgO,鹽基度固定爲1.08的五元渣系SiO2-CaO-MgOsat-Al2O3-FeO爐渣.實難以高温轉鉅黏度計,量測不同成份及温度的黏度值.實難結果發現黏度與温度基本上呈反比的趨勢,可以Arrhenius equation或Eyring′s expression式子說明黏度與温度的關系.有關黏度與成份的關系,分别以熱力學綱状結構黏度模式、氧橋鍵結矽離子黏度模式與光學鹽基度黏度模式計算其黏度值,其結果爲利用氧橋鍵矽離子黏度模式與本實難的黏度量測值及文獻黏度量測值最接近.基本上黏度值随基鹽度的上升及随FeO量增加而下降,但黏度随著SiO2量增加而增加.至於黏度與温度則呈現反比的趨勢.

关键词: 熔融還原 , 鐵渣 , 黏度 , 計算模式

熔融還原煉鐵渣黏度之計算模式

材料导报

熔融還原煉鐵法爲直接以煤及鐵礦粉取代焦碳和燒結礦爲原料的一替代性有發展潜力的制程.而熔融還原爐法中鐵礦還原速率之好壞與泡沫渣之控制,亦即溶渣的黏度、表面張力及密度和温度等有極重要的關系.本文主要希望介紹熔融還原煉鐵法爐渣黏度與爐渣成份及温度等變數之關系.研究的爐渣成份主要分成雨大類,分别是①四元系列的SiO2-CaO-MgO-Al2O3,鹽基度變化爲0.9～1.3;②氧化鐵範圍爲FeO 1%～7%,氧化鎂MgO,鹽基度固定爲1.08的五元渣系SiO2-CaO-MgOsat-Al2O3-FeO爐渣.實驗以高温轉鉅黏度計,量測不同成份及温度的黏度值.實驗結果發現黏度與温度基本上呈反比的趨势,可以Arrhenius equation或Eyring's expression式子說明黏度與温度的關系.有關黏度與成份的關系,分别以熱力學網状結構黏度模式、氧橋鍵結矽離子黏度模式與光學鹽基度黏度模式計算其黏度值,其結果爲利用氧橋鍵矽離子黏度模式與本實驗的黏度量測值及文獻黏度量測值最接近.基本上黏度值随基鹽度的上升及随FeO量增加而下降,但黏度随著SiO2量增加而增加.至於黏度與温度則呈現反比的趋势.

关键词: 熔融還原 , 鐵渣 , 黏度 , 計算模式