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用液相合成法合成出掺锂、镍的锂锰氧化物,用FT-IR、XRD、XPS对材料的结构及表面物质状态进行了表征,并研究了其在有机电解液中的电化学性能,实验结果表明:所合成出的样品具有典型的尖晶石的各衍射峰,但也是Ni-O杂晶相存在,样品表面中锰呈+4价,镍为+2和+3价的混合价,锰化合价的提高有利于晶胞收缩,稳定尖晶石的结构以及材料在深度放电时抑制Jahn-Teller效应的发生.样品的主要放电平台在4.5V以上,循环性能很好,适合做5V锂离子电池的正极材料.

关键词: Li1.03Mn1.4Ni0.57O4 , 制备 , 正极材料 , 锂离子电池 , 尖晶石

陶瓷基上化学镀铜

胡光辉 , 连锦明 , 杨防祖 , 林昌健

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2001.02.001

为提高化学镀铜液的稳定性，在化学镀铜液中加入亚铁氰化钾和a,a'-联吡啶作为添加剂。研究了温度与陶瓷基体上化学镀铜沉积速度的关系，计算出铜沉积的活化能。当镀液中含有亚铁氰化钾或a,a'-联吡啶时，铜沉积活化能提高，铜沉积速率降低，镀铜层外观及镀液稳定性均得到改善。此外，镀液中同时含有亚铁氰化钾和a,a'-联吡啶时，镀液、镀层性能得到进一步提高。

关键词: 化学镀铜 , 陶瓷

由PAA-Li制LiFePO4/C及其充放电性能与容量损失

甘晖 , 童庆松 , 汪冰冰 , 徐伟 , 连锦明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.02.015

合成聚丙烯酸锂(PAA-Li),并以它为部分锂源及碳源,合成了磷酸亚铁锂/碳. 以此为活性物质制成正电极. 以PAA-Li和LiOH*H2O分别为75%和25%锂源、于625 ℃下灼烧24 h,所得的样品(样品号AA75625)在20 ℃时,第10个循环的放电容量可达161 mA*h/g,该材料具有良好的循环性能. XRD物相分析证实,在所有的样品中主要物相是橄榄石相的磷酸亚铁锂,但在较低温度合成的样品中观察到杂相. 以LiOH*H2O为100%锂源、于500 ℃下灼烧24 h,所得样品的衍射花样中可明显地观察到Fe3O4相的几个衍射峰. 使用X射线能谱随机测量了样品AA75625不同表面区域的铁磷摩尔比. 统计结果表明,测量的铁磷摩尔比的平均值为2.2,样品表面铁磷摩尔比为2.2的95%置信区间为(1.3,3.1). 结果表明,样品表面铁磷分布是不均匀的. 分析了该现象的可能成因并指出它导致了容量损失.

关键词: 锂离子电池 , 磷酸亚铁锂 , 聚丙烯酸 , 容量损失

掺氟锂钒氧化物的电化学性能

童庆松 , 刘永梅 , 施继成 , 连锦明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.07.017

采用固相合成法,在400 ℃合成了掺氟质量分数分别为0.059%、0.19%、0.35%和0.56%的系列修饰锂钒氧化物. 结果表明,掺氟降低了锂钒氧化物中钒的平均价态. 掺氟质量分数为0.19%的锂钒氧化物具有单斜Li1.2V3O8类型结构,最大放电容量为272 mA·h/g,40循环的容量衰减率为16%,表现出较好的电化学性能. 经热分析、XRD和拉曼光谱测试分析表明,掺氟稳定了样品的晶相结构.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 氟掺杂剂 , 锂钒氧化物

多金属氧簇阴离子[Mo6O19]2-/PAMAM超分子化合物的制备、表征及性能

刘春莲 , 林深 , 连锦明 , 张晓凤 , 王芸

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.06.007

采用树状聚酰胺-胺(PAMAM)大分子化合物与同多酸阴离子[Mo6O19]2-,基于静电作用合成了同多金属氧酸盐/树型分子超分子化合物. 用元素分析、FTIR、UV-Vis、TG/DTA、荧光光谱等测试技术分别对样品进行了结构表征及性能测试. 并利用其作为电极修饰剂,制得化学体修饰的碳糊电极(CMCPE),用循环伏安法研究了同多金属氧酸盐/树型分子超分子化合物修饰碳糊电极在1 mol/L H2SO4水溶液中的电化学行为. 结果表明,该化合物具有良好的荧光性能和可逆光致变色性能;用该化合物修饰的碳糊电极与[Mo6O19][N (C4H9)2]2修饰的电极相比,在-0.2～0.2 V范围内多了1对氧化还原峰;当扫描速率低于100 mV/s时,该电极过程为表面控制过程,而当扫描速率高于100 mV/s时,电极过程变为扩散控制过程;且该电极在室温下具有很好的稳定性.

关键词: 聚酰胺-胺树型分子 , 多金属氧酸盐 , 超分子 , 荧光 , 光致变色 , 电化学

掺杂尖晶石型锂锰氧化物的合成与电化学性能研究

陈前火 , 童庆松 , 连锦明

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.05.013

用液相法合成出掺锂、镍、钛的尖晶石锂锰氧化物.用FT-IR、XRD、XPS对合成的材料进行了表征, 并研究了电化学性能.研究结果表明: 掺锂、镍、钛样品在进行充放电时, 在4V区域, 其初始放电容量高达140.9mAh/g, 循环性能明显好于纯尖晶石样品, 主要原因可以归结于掺入的镍、钛离子替换了部分处于16d位置的锰离子, 导致尖晶石晶胞出现收缩和锰的价态提高, 从而抑制Jahn-Teller效应, 提高了尖晶石结构的稳定性.

关键词: 尖晶石 , 掺杂锂锰氧化物 , 锂离子电池