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温度对LaNi3.8Co0.6Mn0.3M0.3储氢合金结构和电极性能的影响

李斯 , 周怀营 , 刘文平 , 张怀刚 , , 王仲民

稀有金属材料与工程

对LaNi3.5Co0.6Mn0.3M0.3 (M=Ni,A1,Cu)储氢合金在238,273,303和323 K温度下的结构和电化学性能进行了一系列的实验研究.A,B,C分别代表LaNi4.1Co0.6Mn0.3 (Ni替代),LaNi3.5Co0.6Mn0.3Al0.3(A1替代)和LaNi3.5Co0.6Mn0.3Cu0.3(Cu替代)3种储氢合金,通过X射线衍射仪分别对样品A,B,C的结构进行了研究,对样品A,B,C合金粉末制成的电极进行了模拟电池测试.结果证实,制备的合金均由具有CaCu5型六方晶格结构的LaNi5相构成.3种合金中,Cu替代的合金电极低温性能得到改善,A1替代的合金电极高温放电能力得到提高.交流阻抗图谱分析表明,B合金电极样品的高温放电能力提高是由于合金电极表面形成的致密氧化膜层减缓了合金腐蚀所致,样品B,C的高倍率性能衰退是由于电极表面的充放转移反应和氢原子扩散速率下降造成的,而样品C的优良低温性能则是合金电极表面高的充放电转移反应速率所致.

关键词: 储氢合金 , LaNi3.8Co0.6Mn0.3M0.3 , 电极性能 , 高倍率放电能力 , 宽温

Nb-Ti-Ni体系氢分离合金膜的抗弯性能研究

张怀刚 , 王仲民 , 刘菲 , , 周怀营

稀有金属

开展了Nb-Ti-Ni体系氢分离合金膜的结构和抗弯性能研究.采用XRD/SEM分析了合金膜的结构和组织特征,利用三点弯曲法测定了合金膜的抗弯强度.实验结果表明,制备的Nb-Ti-Ni合金主要由bcc-Nb (Ni,Ti)固溶体和(bcc-Nb(Ni,Ti)+β2-NiTi)共晶相构成,前者是渗氢功能相,后者是结构支撑相.经渗氢实验后,合金试样的抗弯性能均有下降,具有网状结构特征的合金有较好的抗弯性能.经磁场热处理后,合金微结构出现晶粒细化、晶粒沿磁场方向定向排列、固溶体相区分布改变等明显变化,合金膜的抗弯强度有不同程度的改善,其中N7试样经0°和45°磁热处理,N5试样经90°磁热处理,其抗弯性能改善明显,说明通过磁热处理可对合金微结构进行调制,从而提高其抗弯强度.

关键词: Nb-Ti-Ni合金膜 , 氢渗透 , 磁热处理 , 三点弯曲试验

二硫化四甲基兰姆在热引发熔融接枝聚丙烯体系中的调控作用

张振江 , 万东 , 邢海平 , 唐涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00648

以未添加助剂的聚丙烯(PP)粉料为原料,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为接枝单体,采用热引发熔融接枝的方法制备长链支化聚丙烯(LCBPP).当支链分子量大于PP的临界分子量(Me=5600)的2倍时,对流变性能有很大的影响,称为流变学长支链.研究了二硫化四甲基兰姆( TMTD)在熔融接枝体系中的调控作用.研究结果表明,加入TMTD后,单体的接枝量降低,但是支化效率提高.理论计算表明,在同样条件下加入TMTD后,改性样品的长支链频率由0.03升至0.34.

关键词: 聚丙烯 , 熔融接枝 , 长链支化

反相高效液相色谱分析克拉霉素合成工艺中区域选择性甲基化的关中间体

梁建华 , 姚国伟 , 郑少军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.012

采用反相高效液相色谱法对克拉霉素合成工艺中关键中间E2',4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′,4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟和E-2′,4″-双(三甲基硅)-6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′,4″-双(三甲基硅)- 6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟及其相关的6种工艺杂质进行了分离、定性和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm I.d., 5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为95∶5),流速1.5 mL/min;检测波长UV 205 nm;柱温40 ℃。在进样量为6~60 μg时具有良好的线性关系并可以基线分离,为研究区域选择性甲基化提供了基础。

关键词: 高效液相色谱法 , 克拉霉素 , , 醚化 , 硅烷化 , 甲基化 , 异构体 , 区域选择性

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