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采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)对钠基膨润土进行微波改性,以改性膨润土对Pb2＋去除率为参考指标.最佳改性条件为：钠基膨润土3g,EDTA1g,pH值为8,微波功率500w,反应温度35℃,微波反应5min.最佳吸附条件为：pH值＝5.83,改性膨润土用量0.4g,吸附温度30℃,吸附时间40min.结果表明,改性膨润土对Pb2+的去除率达到94%,饱和吸附量为29.67mg/g,改性膨润土对Pb2+的最大吸附量大约是未改性膨润土的2倍.XRD图谱分析证实通过改性使膨润土层间距从1.51nm增大到1.65nm,改性膨润土的红外光谱有较强的C-C键吸收峰,元素分析表明改性膨润土的有机碳、氮、氢含量均较改性前增大.

关键词: EDTA , 微波 , 改性膨润土 , 吸附 , Pb2+

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他

马微 , 马强 , 付丽 , 马丽卿 , 王海波 , 柳彩云 , 唐英章

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00043

建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10 mmol/L 乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5 mg/kg;在0.5～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为 0.9989 和 0.9994;在2, 5, 10 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.5% ～102.1% ;日内精密度均小于6% ,日间精密度均小于8% .同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径.本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 加速溶剂萃取 , 利莫那班 , 奥利司他 , 减肥保健食品

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的阿维菌素类、地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留

宫小明 , 孙军 , 董静 , 于金玲 , 王洪涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00217

建立了猪肉中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫两菌素,乙酰氨基阿维菌素等5种阿维菌素类药物以及地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的高效液相色谱.串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,ODS粉分散固相萃取净化,经Venusil ASB C18色谱柱(150 mm × 2.1 mm,3.0 p,m)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.9种分析物在0.005～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990.猪肉基质中9种分析物在0.005、0.01、0.02 mg/kg加标水平下.回收率为73.2%～91.5%,相对标准偏差为12%～17%.该方法稳定、可靠,可满足猪肉中阿维菌素类、均三嗪类药物残留的检测与确证.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 阿维菌素类药物 , 地克珠利 , 妥曲珠利及其代谢物 , 猪肉

马钢达涅利高质量圆坯连铸机

钢铁

介绍了马钢全新的达涅利先进12 m半径2流大圆坯连铸机.达涅利拥有的工艺诀窍和生产设备的可靠性保证了其成功投产并给马钢提供了为用户服务的有效工具.圆坯的产量和质量指标达到设计值,意味着达涅利的技术能保证圆坯浇铸管理简便,可在每个工艺阶段对连铸机进行全面控制.

关键词: 圆坯连铸机 , 高质量 , 控制

邓景发先生传略

乔明华 , 许国勤 , 范康年

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60594-4

关键词:

矾土均质料的烧结性能研究

高长贺 , 李勇 , 孙加林 , 张军杰 , 张积礼 , 刘淑龙

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.02.003

将经湿法均化以及真空练泥工艺生产的矾土均质料生坯在1 100～1 600℃烧成,并在1 600℃分别保温1、4和7h,分析了煅烧过程中的物相反应,研究了煅烧制度对均质料烧结性能的影响.结果表明:1)矾土生料经过一系列均化处理后,使得水铝石和高岭石分布更加均匀,水铝石分解形成的α-Al2O3和高岭石分解形成的非晶质SiO2接触更加容易,从而加快了二次莫来石化的进程;2)升高温度时,矾土均质料的体积密度增加,二次莫来石化程度增大,莫来石含量增加,莫来石相和刚玉相发育较好,最佳煅烧温度为1 600℃;3)适当延长保温时间可以促进矾土均质料的致密化,但保温时间不宜过长,最佳煅烧制度为1 600℃保温4h.

关键词: 矾土均质料 , 二次莫来石化 , 烧结性能

同时检测2种均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法的比较

施祖灏 , 葛庆联 , 陆俊贤 , 刘学贤 , 龚建森 , 朱良强 , 祁克宗 , 陈玎玎 , 彭开松

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.010

以均三嗪类抗球虫药物地克珠利和妥曲珠利的鸡组织残留样品为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测,采用乙腈萃取-蒸发浓缩、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD-SPE 4种方法对鸡组织中含地克珠利和妥曲珠利残留的样品的前处理效果进行了比较.前3种方法的平均回收率均达到70%以上,能满足残留分析的要求.其中MSPD方法与其他方法相比,节约时间60%以上,节约溶剂也达60% .鉴于此,采用基质固相分散萃取作为鸡组织样品的前处理方法,建立了鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的MSPD-HPLC/UV同时分析检测方法.在优化的色谱条件下,方法的线性范围为50～1000 μg/L;在50,500,1000 μg/kg的添加水平下,地克珠利和妥曲珠利在鸡组织中的回收率为71.13% ～84.02% ,相对标准偏差(RSD)为3.76% ～12.11% ;方法的日内和日间测定的RSD范围为3.70% ～6.77% .地克珠利和妥曲珠利的检出限均小于10 μg/g,定量限均小于20 μg/kg.该方法在准确度、精密度上均达到了残留分析的要求.

关键词: 基质固相分散萃取 , 高效液相色谱 , 样品前处理 , 地克珠利 , 妥曲珠利 , 残留 , 鸡组织

高压均质技术降解壳聚糖

顾志明 , 蔡泉源 , 周今朝 , 付廷明 , 宋洪昌 , 李凤生

高分子材料科学与工程

采用piston-gap型高压均质机对壳聚糖进行了降解研究,考察了均质压力、循环次数、温度等因素对降解效果的影响,并对降解产物进行了表征.结果表明,当均质压力为130 MPa,经循环处理10次的壳聚糖黏均分子量从1465 kDa降解至323 kDa,其降解效果随均质压力和循环次数的增加而提高,随壳聚糖溶液浓度的增大而降低,而温度和乙酸浓度对其基本无影响.高压均质降解通过机械作用切断壳聚糖分子链,基本不改变产物的结构和脱乙酰度.

关键词: 均质 , 高压 , 壳聚糖 , 降解