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高效液相色谱-串联质谱法快速测定水基食品模拟物中28种受限芳香族伯胺的迁移量

肖晓峰 , 王建玲 , 杨娟娟 , 刘艇飞 , 陈彤 , 何军 , 弘毅 , 高启燕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10028

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法用于快速测定水基食品模拟物(10%乙醇、30 g/L乙酸和20%乙醇)中28种芳香族伯胺的迁移量.用水基食品模拟物浸泡待测样品中一定时间(在100℃条件下)后,冷却至室温并混匀,所得浸泡液经亲水性聚四氟乙烯针头式过滤器过滤后,直接进行HPLC-MS/MS测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱,以水和0.1%甲酸-25%乙腈-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离;质谱具电喷雾离子源,在正离子和分段式多反应监测(MRM)模式下检测.结果表明,方法定量限为0.002 ~ 10 μg/L,在5 ~100 μg/L或10 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好(r2 >0.995);在10、20、40 μg/L水平的加标回收率为76.6% ~114%,相对标准偏差为1.53%~ 8.97%.该方法样品前处理简单快速,色谱分离效果和线性关系好,检出限较低、回收率和准确度高,且完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规中对芳香族伯胺特定迁移量的限量要求.该方法已成功应用于30批次出口欧盟的食品接触材料相关制品中芳香族伯胺特定迁移量的检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 水基食品模拟物 , 芳香族伯胺 , 迁移量 , 食品接触材料

高效液相色谱-紫外检测法同时测定食品接触材料中7种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量

王建玲 , 肖晓峰 , 陈彤 , 刘艇飞 , 何军 , 弘毅 , 杨娟娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04011

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)同时测定5种食品模拟物(10%(v/v)乙醇、20%(v/v)乙醇、50%( v/v)乙醇、3%( w/v)乙酸和橄榄油)中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量( SML( T))的方法。用食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%( w/v)乙酸铵水溶液提取后,下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用 Synergi Polar-RP 色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)分离,梯度洗脱,检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1~0.2 mg/kg;水基食品模拟物在0.5~12 mg/L、橄榄油食品模拟物在0.5~12 mg/kg范围内线性关系良好( r2>0.99991);1.25、2.5、6.25 mg/kg 水平的加标回收率为94.3%~105%,相对标准偏差为0.1%~2.3%。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度高,完全满足欧盟( EU)No 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的 SML( T)的限量要求,并已应用于实际样品的检测。

关键词: 高效液相色谱-紫外检测法 , 偏苯三甲酸 , 间苯二甲酸 , 邻苯二甲酸 , 对苯二甲酸 , 特定总迁移量

高灵敏黄曲霉毒素B1酶联免疫试剂盒的研制及应用?孙清1,2李谷丰3乾民3刘杰民1,2时国庆2??

孙清 , 李谷丰 , 乾民 , 刘杰民 , 时国庆

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015031001

为实现对环境及食品样品中黄曲霉毒素B1的高灵敏检测,通过优化一系列试剂盒参数,研制了一步间接竞争ELISA检测试剂盒.优化后的包被缓冲液为90 mmol·L-1、pH 4.6的柠檬酸缓冲液,最佳反应pH值为7.4,抗体包被浓度为0.2μg·mL-1, HRP?BSA?AFB1稀释比为1/4000,标品稀释液为含7%甲醇的PBST溶液.优化后试剂盒IC50值为66 pg·mL-1,检测限为7.6 pg·mL-1,检测线性范围为10—810 pg·mL-1.试剂盒对不同AFB1添加水平(0.5μg·kg-1,1μg·kg-1)的玉米、豆粕和鱼粉样品平均回收率为108.4%—134.8%.对玉米、豆粕和鱼粉样品各20份盲样测试结果表明,试剂盒检测结果与HPLC?MS/MS检测结果吻合.

关键词: ELISA , 黄曲霉毒素B1 , 残留 , 试剂盒

船用柴油机冷却系统防腐CH乳化油性能

马士德 , 顾全英 , 天影 , 徐仲斌 , 曹庆波 , 于瑞生

腐蚀学报(英文)

船用柴油机冷却系统防腐CH乳化油性能马士德顾全英天影(中国科学院海洋研究所青岛266071)徐仲斌曹庆波于瑞生(铁道科学研究院金化所)(海军装备研究所)我国依据60年代从原西德引进的乳化油研制NL乳化油,经常期使用发现由于热稳定性差引起析油析皂,造成冷却管路沾污、堵塞,对橡胶引起溶涨,对铸铁缓蚀性差,为此我们研制了CH乳化型防锈油(以下简称CH乳化油)。1室内小样合成与筛选乳化油主要由基础油、乳化剂、缓蚀剂、稳定剂等?...

关键词:

有机发光材料与器件研究进展

段炼 , 邱勇

材料研究学报

自从1987年青云博士发明有机发光二极管(OLED)以来,相关领域的研究蓬勃兴起.近年来,OLED已在中小尺寸显示领域得到广泛的应用,并逐步进入大面积显示和照明等领域.有机发光技术的不断发展,对有机发光材料与器件的研究提出了更高的要求.本报告综述了近年来国内外有机发光材料与器件研究领域关注的重要问题和其中的主要进展.随着OLED技术的深入发展,该领域的研究体现出基础理论与技术创新并重的特点,在材料与器件技术和有机半导体传输理论方面都取得了丰硕成果.在材料与器件技术方面,本文主要综述了新型磷光材料分子设计,新型荧光材料及其发光机理研究,白光器件技术,湿法制备技术及柔性制备技术等几个方面的最重要进展.在有机半导体传输理论方面,本文主要综述了从分子堆积、薄膜无序度及掺杂等角度对有机半导体传输理论进行的研究工作.最后,报告对国际有机显示技术和有机照明技术的产业现状及发展方向进行了概述.

关键词: 综述 , 有机发光二极管 , 发光材料 , 发光机理 , 有机半导体电荷传输

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