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钯催化下吡唑与2,6-二溴吡啶的偶联反应

孙小娇 , 余正坤 , 海霞 , 吴小伟 , 吴思忠 , 董金华

催化学报

在相对温和的反应条件以及PPh3和KOtBu存在的情况下,Pd(OAc)2催化吡唑与2,6-二溴吡啶(摩尔比1:2.4)的偶联反应主要生成单吡唑基取代的2-溴-6-吡唑基吡啶. 在无Pd(OAc)2/PPh3存在的情况下,则主要生成双吡唑基取代的2,6-二吡唑基吡啶. Pd(OAc)2与2-溴-6-吡唑基吡啶反应生成的配合物中间体可能抑制了双吡唑基取代产物的生成,从而影响产物分布.

关键词: 钯,吡唑,2,6-二溴吡啶,偶联,叔丁醇钾

山西拜耳法赤泥脱铝提取氧化钪的研究

王克勤 , 李爱秀 , 海霞 , 陈津

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.03.017

研究了拜耳法赤泥脱铝及提取氧化钪的工艺.赤泥配料∶碱比=1.65,钙比=2.4,烧结温度为1080±20℃,烧结时间为40 min.熟料经稀碱液溶出、洗涤后,赤泥中的氧化铝含量降低了78.73%.在60℃,L/S=5条件下用6.5 mol/L盐酸浸出1.5h,用2%P507+磺化煤油萃取钪,钪萃取率达90.60%,分相快.经2 mol/L NaOH溶液反萃钪,草酸沉积,800℃焙烧1h后,得到纯度为95.20%的氧化钪.

关键词: 拜耳法赤泥 , 烧结 , , 萃取

赤泥盐酸浸出液中钪的分光光度测定

海霞 , 王克勤 , 王皓 , 李爱秀 , 张风林 , 陈津

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.05.024

考察了温度、时间、显色剂用量、酸度对待测溶液吸光度的影响,结果表明:温度对吸光度值不产生大的影响,在室温下测试即可;溶液显色在前8min内不稳定,其显色时间一定要达到10 min,溶液颜色保持16h不发生太大的变化;显色剂氯代磺酚C和Sc(Ⅲ)1∶1络合稳定,其溶液加入量确定为3ml;酸度对吸光度有较大的影响,待测溶液的pH值为2.0时吸光度值最大,且稳定.溶液最大吸光度波长为649 nm,工作曲线回归方程为y=0.03839x -0.0002,相关系数的平方为0.9993,Sc(Ⅲ)的质量浓度在0~1.2 mg·L-1范围内符合朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为7.78×105 L·mol -1·cm-1.本法测定赤泥盐酸浸出液中的钪,结果比较稳定,RSD(n =6)为1.45%~4.16%,加标回收率为98%~ 102%,灵敏度高、结果较满意.

关键词: , 分光光度法 , 赤泥 , 浸出液

高灵敏黄曲霉毒素B1酶联免疫试剂盒的研制及应用?孙清1,2李谷丰3乾民3刘杰民1,2时国庆2??

孙清 , 李谷丰 , 乾民 , 刘杰民 , 时国庆

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015031001

为实现对环境及食品样品中黄曲霉毒素B1的高灵敏检测,通过优化一系列试剂盒参数,研制了一步间接竞争ELISA检测试剂盒.优化后的包被缓冲液为90 mmol·L-1、pH 4.6的柠檬酸缓冲液,最佳反应pH值为7.4,抗体包被浓度为0.2μg·mL-1, HRP?BSA?AFB1稀释比为1/4000,标品稀释液为含7%甲醇的PBST溶液.优化后试剂盒IC50值为66 pg·mL-1,检测限为7.6 pg·mL-1,检测线性范围为10—810 pg·mL-1.试剂盒对不同AFB1添加水平(0.5μg·kg-1,1μg·kg-1)的玉米、豆粕和鱼粉样品平均回收率为108.4%—134.8%.对玉米、豆粕和鱼粉样品各20份盲样测试结果表明,试剂盒检测结果与HPLC?MS/MS检测结果吻合.

关键词: ELISA , 黄曲霉毒素B1 , 残留 , 试剂盒

船用柴油机冷却系统防腐CH乳化油性能

马士德 , 顾全英 , 天影 , 徐仲斌 , 曹庆波 , 于瑞生

腐蚀学报(英文)

船用柴油机冷却系统防腐CH乳化油性能马士德顾全英天影(中国科学院海洋研究所青岛266071)徐仲斌曹庆波于瑞生(铁道科学研究院金化所)(海军装备研究所)我国依据60年代从原西德引进的乳化油研制NL乳化油,经常期使用发现由于热稳定性差引起析油析皂,造成冷却管路沾污、堵塞,对橡胶引起溶涨,对铸铁缓蚀性差,为此我们研制了CH乳化型防锈油(以下简称CH乳化油)。1室内小样合成与筛选乳化油主要由基础油、乳化剂、缓蚀剂、稳定剂等?...

关键词:

有机发光材料与器件研究进展

段炼 , 邱勇

材料研究学报

自从1987年青云博士发明有机发光二极管(OLED)以来,相关领域的研究蓬勃兴起.近年来,OLED已在中小尺寸显示领域得到广泛的应用,并逐步进入大面积显示和照明等领域.有机发光技术的不断发展,对有机发光材料与器件的研究提出了更高的要求.本报告综述了近年来国内外有机发光材料与器件研究领域关注的重要问题和其中的主要进展.随着OLED技术的深入发展,该领域的研究体现出基础理论与技术创新并重的特点,在材料与器件技术和有机半导体传输理论方面都取得了丰硕成果.在材料与器件技术方面,本文主要综述了新型磷光材料分子设计,新型荧光材料及其发光机理研究,白光器件技术,湿法制备技术及柔性制备技术等几个方面的最重要进展.在有机半导体传输理论方面,本文主要综述了从分子堆积、薄膜无序度及掺杂等角度对有机半导体传输理论进行的研究工作.最后,报告对国际有机显示技术和有机照明技术的产业现状及发展方向进行了概述.

关键词: 综述 , 有机发光二极管 , 发光材料 , 发光机理 , 有机半导体电荷传输

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