周华兰
,
龚静静
,
许波连
,
邓生财
,
丁元华
,
俞磊
,
范以宁
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(17)62750-5
丙烷脱氢制丙烯是优化利用炼厂气和油田伴生气资源的一条重要途径.随着丙烯需求量的逐步增加,丙烷脱氢制丙烯日益受到重视.负载型PtSn/γ-Al2O3催化剂具有优良的丙烷脱氢活性和选择性,但在高温、低氢压的反应条件下,催化剂易积炭而失活.近年来,选用了微孔分子筛如ZSM-5和介孔分子筛如SBA-15和MCM-41作为PtSn催化剂的载体,结果表明,具有规整孔道结构的负载型PtSn/分子筛催化剂的丙烷脱氢反应稳定性明显优于PtSn/γ-Al2O3催化剂.SUZ-4分子筛与ZSM-5分子筛结构相似且孔径相当,所不同的是ZSM-5由十元环交叉孔道组成,而SUZ-4由十元环和八元环孔道垂直相交组成.我们用微型催化反应装置结合XRD、BET比表面积和孔体积测试、NH3吸附-程序升温脱附(NH3-TPD)、氢化学吸附、热重分析(TG)、H2程序升温还原(H2-TPR)和程序升温氧化(TPO)等多种物理化学手段研究了负载型PtSnNa/SUZ-4和PtSnNa/ZSM-5催化剂的结构和丙烷脱氢反应性能,以及这两种催化剂在丙烷脱氢反应中催化性能差异的原因.实验结果显示,在丙烷脱氢反应中,负载型PtSnNa/SUZ-4催化剂上丙烯选择性和反应稳定性明显优于PtSnNa/ZSM-5催化剂,说明载体一定程度上会影响催化剂上丙烷脱氢反应性能.XRD,BET比表面积和孔体积测试等表征手段结果表明,SUZ-4和ZSM-5的孔体积和比表面积比较接近,载体的结构又类似,且两者的积碳量也相近,故载体的基本性质和积碳量的差异不是引起催化剂性能差异的原因.NH3-TPD结果表明,H-SUZ-4的酸强度明显强于H-ZSM-5.由于浸渍法制备负载型PtSn催化剂所用前体为具有强酸性的混合溶液(H2PtCl6+SnCl4),存在于SUZ-4分子筛孔道内表面的强酸中心不利于上述前体与SUZ-4分子筛孔道内表面结合.ZSM-5分子筛孔道内表面比较弱的强酸中心,促进了催化剂前体在ZSM-5分子筛孔道内表面的分散与结合.和ZSM-5为载体的催化剂相比,PtSnNa/SUZ-4上Pt粒子大部分分散在载体的外表面,从而金属上的积碳不易引起催化剂的失活.故多孔材料上Pt的分布是影响催化活性差异的主要原因.为进一步证明多孔材料上Pt的分布是影响催化活性差异的主要原因,我们通过二苯并噻吩预处理催化剂的手段证明Pt粒子在分子筛孔内外的分布情况.由于二苯并噻吩的尺寸比较大(0.8 nm)不能进入到分子筛的孔道内(SUZ-4:0.56 nm,ZSM-5:0.56 nm),所以载体孔道外的部分Pt会被二苯并噻吩预处理而失去活性,而孔道内的Pt不会因为预处理仍具有催化活性.实验结果表明,PtSnNa/SUZ-4经过二苯并噻吩预处理后,催化活性大大降低;而PtSnNa/ZSM-5经过二苯并噻吩预处理后,催化活性几乎没有变化.说明PtSnNa/SUZ-4上Pt粒子大部分分散在载体的外表面,从而金属上的积碳不易引起催化剂的失活.
关键词:
SUZ-4分子筛
,
铂锡钠催化剂
,
丙烷脱氢反应
,
催化剂稳定性
,
Pt的分布
姜枫
,
邓生财
,
牛磊
,
肖国民
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(12)60650-0
通过等体积浸渍法制备了Nb2O5,MgF2,TiO2和SiO2负载和未负载的钒铬氧化物催化剂,并应用X射线衍射、N2吸附-脱附、H2程序升温还原和NH3程序升温脱附对催化剂进行了表征.结果表明,催化剂比表面积较大时有利于CrVO4-Ⅰ(单斜)的生成,比表面积较小则有利于CrVO4-Ⅲ(斜方)的生成.在310-400℃下3-甲基吡啶氨氧化制备3-氰基吡啶反应中,具有较高催化活性的催化剂与V物种还原性较高和表面活性位数量较多有关；而高的3-氰基吡啶选择性则与催化剂表面较低的酸性密切相关.升高反应温度可大幅度提高催化剂的活性,且其选择性基本不变.
关键词:
氨氧化
,
3-甲基吡啶
,
3-氰基吡啶
,
载体
,
钒铬氧化物
孙清
,
李谷丰
,
邓乾民
,
刘杰民
,
时国庆
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015031001
为实现对环境及食品样品中黄曲霉毒素B1的高灵敏检测，通过优化一系列试剂盒参数，研制了一步间接竞争ELISA检测试剂盒．优化后的包被缓冲液为90 mmol·L－1、pH 4．6的柠檬酸缓冲液，最佳反应pH值为7．4，抗体包被浓度为0．2μg·mL－1， HRP?BSA?AFB1稀释比为1／4000，标品稀释液为含7％甲醇的PBST溶液．优化后试剂盒IC50值为66 pg·mL－1，检测限为7．6 pg·mL－1，检测线性范围为10—810 pg·mL－1．试剂盒对不同AFB1添加水平（0．5μg·kg－1，1μg·kg－1）的玉米、豆粕和鱼粉样品平均回收率为108．4％—134．8％．对玉米、豆粕和鱼粉样品各20份盲样测试结果表明，试剂盒检测结果与HPLC?MS／MS检测结果吻合．
关键词:
ELISA
,
黄曲霉毒素B1
,
残留
,
试剂盒
马士德
,
顾全英
,
邓天影
,
徐仲斌
,
曹庆波
,
于瑞生
腐蚀学报（英文）
船用柴油机冷却系统防腐CH乳化油性能马士德顾全英邓天影(中国科学院海洋研究所青岛266071)徐仲斌曹庆波于瑞生(铁道科学研究院金化所)(海军装备研究所)我国依据60年代从原西德引进的乳化油研制NL乳化油,经常期使用发现由于热稳定性差引起析油析皂,造成冷却管路沾污、堵塞,对橡胶引起溶涨,对铸铁缓蚀性差,为此我们研制了CH乳化型防锈油(以下简称CH乳化油)。1室内小样合成与筛选乳化油主要由基础油、乳化剂、缓蚀剂、稳定剂等?...
关键词:
段炼
,
邱勇
材料研究学报
自从1987年邓青云博士发明有机发光二极管(OLED)以来,相关领域的研究蓬勃兴起.近年来,OLED已在中小尺寸显示领域得到广泛的应用,并逐步进入大面积显示和照明等领域.有机发光技术的不断发展,对有机发光材料与器件的研究提出了更高的要求.本报告综述了近年来国内外有机发光材料与器件研究领域关注的重要问题和其中的主要进展.随着OLED技术的深入发展,该领域的研究体现出基础理论与技术创新并重的特点,在材料与器件技术和有机半导体传输理论方面都取得了丰硕成果.在材料与器件技术方面,本文主要综述了新型磷光材料分子设计,新型荧光材料及其发光机理研究,白光器件技术,湿法制备技术及柔性制备技术等几个方面的最重要进展.在有机半导体传输理论方面,本文主要综述了从分子堆积、薄膜无序度及掺杂等角度对有机半导体传输理论进行的研究工作.最后,报告对国际有机显示技术和有机照明技术的产业现状及发展方向进行了概述.
关键词:
综述
,
有机发光二极管
,
发光材料
,
发光机理
,
有机半导体电荷传输
