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固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法同时测定调味品中甜味剂和人工合成色素

赵飞 , 高广慧 , , 马殿君 , 王晓黎

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12012

建立了同时测定调味品中糖精钠和合成色素的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法.样品经石油醚低温去除油脂,聚酰胺固相萃取柱净化和富集,然后进行HPLC分析.采用反相C18色谱柱,以甲醇和0.02mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,使用可变波长分别在230、510、484和510 nm进行检测.实验结果表明:糖精钠与合成色素的分离效果良好,回收率为88.6% ~ 97.1%,相对标准偏差小于5%;方法检出限均可达到0.05mg/kg.该方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,适用于大批量调味品中甜味剂和人工合成色素的同时检测.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 糖精钠 , 合成色素 , 调味品

震后反思"砂屋"

洪乃丰

腐蚀与防护

"砂屋"是使用了不合格砂作为混凝土砂料的建筑物.在地震灾害中,"砂屋"可能造成严重的后果.须引起重视并加强管理.

关键词:

2气田地面装置的腐蚀防护

潘旭 , 杨和义 , 王胜雷 , 周永亮 , 孙瀚

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201508019

通过对迪2气田腐蚀现状进行汇总分析,研究了油气管道产生腐蚀的原因;论证在CO2腐蚀环境中,油气管道有效的防腐蚀工艺;提出采用内衬不锈钢复合管或22Cr管材的防腐蚀方法,对容易发生腐蚀的管段进行腐蚀监测,掌握腐蚀状况,及时采取修复或更换措施,减少腐蚀对油气生产的负面影响.

关键词: CO2腐蚀 , 腐蚀防护 , 油气处理

液-液-液微萃取/高效液相色谱法测定人血浆中的西地非和伐地

张朝辉 , 康绍英 , 许敏洁 , 马铭 , 陈波 , 姚守拙

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.006

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用同时测定血浆中西地非和伐地非的方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL 甲苯、接受相为2 μL 0.2 mol/L HCl、搅拌速度为600 r/min和萃取时间为40 min的最佳实验条件.在该条件下,获得了较高的富集因子.两种组分的线性范围均为5 μg/L~1.0 mg/L,加标回收率高于87% ,其相对标准偏差小于5%.以信噪比为3计,西地非的检测限为1 μg/L,伐地非为0.5 μg/L.该方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效的、灵敏的样品前处理方法,适用于血浆中微量西地非和伐地非的测定.

关键词: 液-液-液微萃取 , 高效液相色谱 , 西地 , 伐地 , 血浆

二硫化四甲基兰姆在热引发熔融接枝聚丙烯体系中的调控作用

张振江 , 万东 , , 唐涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00648

以未添加助剂的聚丙烯(PP)粉料为原料,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为接枝单体,采用热引发熔融接枝的方法制备长链支化聚丙烯(LCBPP).当支链分子量大于PP的临界分子量(Me=5600)的2倍时,对流变性能有很大的影响,称为流变学长支链.研究了二硫化四甲基兰姆( TMTD)在熔融接枝体系中的调控作用.研究结果表明,加入TMTD后,单体的接枝量降低,但是支化效率提高.理论计算表明,在同样条件下加入TMTD后,改性样品的长支链频率由0.03升至0.34.

关键词: 聚丙烯 , 熔融接枝 , 长链支化

β-CD微球包载甲芬酸的研究

苏秀霞 , 杨玉娜 , 李仲谨 , 李凯斌 , 耿肖莎

功能材料

在反相乳液体系中合成β—CD微球载体,使其对甲芬酸进行包合;通过L9(3^4)正交实验对包合条件进行优化,并采用电镜扫描、红外、X射线衍射和热重对微球及包合物进行了表征,结果表明最佳包合条件为β—CD微球1g,甲芬酸的浓度0.003g/mL,反应时间3h,反应温度70℃。通过紫外分光光度法测定最佳包合条件下的载药量为1.90%,包封率为79.2%,影响因素的主次顺序为载药温度〉β-CD微球的量〉甲芬酸的浓度〉载药时间。

关键词: 甲芬 , β-环糊精微球 , 载药量 , 包封率 , 正交实验

砂特性及砂混凝土力学性能的研究

刘伟 , 谢友均 , 董必钦 , 邢锋

硅酸盐通报

受河床生态环境保护的需要,可供应的建筑用河砂资源日益匮乏,海底砂已经成为我国部分沿海城市建筑用砂的重要来源.分别采用淡化砂、原状砂和河砂,对比分析了砂特性及砂混凝土的力学性能.试验研究表明,珠江口砂及盐田砂均属于级配良好的混凝土细集料,砂中所含的氯离子和少量的贝壳并不影响混凝土的工作性、抗压强度、抗折强度及弹性模量,不考虑氯离子对混凝土钢筋的腐蚀时,原状砂均也可等同于河砂使用.

关键词: , 混凝土 , 强度 , 弹性模量

林金矿凿岩与出矿巷道稳固性及其支护技术

郭明春 , 宋世生 , 闵忠鹏 , 郭树林 , 姚香 , 龙玉德 , 高永春

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.06.007

针对林金矿浅眼留矿采矿法应用存在问题,开展了无底柱分段崩落采矿法试验研究.介绍了无底柱分段崩落采矿法试验过程中遇到围岩稳固性问题进行的地应力、井巷稳固性及其支护技术和所采取措施的分析研究,为今后矿山生产推广应用试验采矿法打下了基础.

关键词: 无底柱分段崩落采矿法 , 地应力 , 井巷稳固性 , 支护技术

新疆拉提成矿带某金矿选矿工艺试验研究

邢令 , 藏梅 , 杨维忠 , 宋安强 , 林泽华 , 韩继全 , 王彬 , 蒋南飞 , 李通

黄金 doi:10.11792/hj20170415

新疆拉提成矿带某金矿矿石结构主要为半自形-他形粒状结构,矿石中主要硫化物为黄铁矿,金主要以显微自然金形式存在.针对矿石性质特征,开展了尼尔森重选、全泥浸出和浮选探索试验.结果表明:相比尼尔森重选、全泥浸出工艺,浮选工艺适于处理该矿石,其闭路流程可获得金精矿金品位50.44 g/t、金回收率92.90 %的良好指标.

关键词: 新疆拉提成矿带 , 金矿 , 矿石特征 , 浮选 , 尼尔森 , 全泥浸出 , 金回收率

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