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三维规则排列的大孔钛硅混合氧化物的制备与表征

沈勇 , , 廖菊芳 , 李玉光

无机材料学报

以聚苯乙烯微球离心后形成的三维规则排列的胶晶作模板,用钛酸丁酯和正硅酸乙酯分别和水、乙醇等配制成的混合溶胶填充微球之间的间隙,然后原位形成凝胶,最后通过焙烧(<5℃/min;300℃,5h;570℃,5~10h,空气流速1L/min)除去微球得到三维规则排列的大孔钛硅混合氧化物.样品表面可观察到五颜六色的彩光.样品的SEM图表明,球形孔大小均匀,排列整齐,孔壁填充完全.孔径在500nm左右,孔的排列呈面心立方结构,孔与孔之间由小孔窗相互交连.较高的溶胶浓度有利于溶胶的填充,容易形成孔壁较厚的坚固的三维骨架.低浓度得到的样品孔壁薄,缺陷多,易脆裂.样品的EDS表明Si/Ti的摩尔比为2.7,XRD研究表明孔壁具有无定形的结构.

关键词: 钛硅混合氧化物 , three-dimensionally ordered macroporous , polystyrene sphere , colloid crystal

三维有序大孔SnO2及SnO2/SiO2材料的制备及结构特征

, 沈勇 , 孙振范 , 李玉光

无机材料学报

以SnCl2-2H2O和正硅酸乙酯为原料,用微球直径为585nm的聚苯乙烯胶晶为模板,制备了三维有序大孔SnO2和SnO2/SiO2材料。SEM观察表明,直接用SnCl2的乙醇溶液为前驱物溶液,难以形成有序的大孔结构,加入正硅酸乙酯或将SnCl2溶液转变为氧化物溶胶,则得到的大孔材料孔结构三维有序排列相当好,孔径为453-500nm,孔与孔之间通过小孔相连。XRD分析表明,大孔材料孔壁由晶粒直径约为17nm SnO2粒子构成。

关键词: 聚苯乙烯 , polystyrene , three-dimensional ordered macroporous , SnO2

三维有序大孔SiW12/SiO2杂化材料的制备及表征

尹强 , , 廖菊芳 , 邓景衡 , 李玉光

催化学报

用自然沉降法组装成规则排列的聚苯乙烯胶晶,并以此作为模板剂,用Keggin结构的杂多酸SiW12 和正硅酸乙酯组成溶胶作为先驱物,成功制备了三维有序大孔(3DOM)SiW12/SiO2杂化材料. XRD和IR等测试结果表明,所得样品中的杂多酸SiW12 能够保持其Keggin结构,SEM观察显示,样品具有三维大孔规则排列的结构. 研究发现,溶胶组成对杂化材料的3DOM结构影响很大,纯SiW12 难以形成3DOM结构,随着SiO2含量的增加,样品的孔结构三维规整性和强度明显增强,而且引入SiO2可有效提高杂多酸的热稳定性.

关键词: 杂多酸 , Keggin结构 , 三维有序大孔 , 聚苯乙烯 , 胶晶

三维规则排列的大孔钛硅混合氧化物的制备与表征

沈勇 , , 廖菊芳 , 李玉光

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.02.024

以聚苯乙烯微球离心后形成的三维规则排列的胶晶作模板,用钛酸丁酯和正硅酸乙酯分别和水、乙醇等配制成的混合溶胶填充微球之间的间隙,然后原位形成凝胶,最后通过焙烧(<5℃/min;300℃,5h;570℃,5~10h,空气流速1L/min)除去微球得到三维规则排列的大孔钛硅混合氧化物.样品表面可观察到五颜六色的彩光.样品的SEM图表明,球形孔大小均匀,排列整齐,孔壁填充完全.孔径在500nm左右,孔的排列呈面心立方结构,孔与孔之间由小孔窗相互交连.较高的溶胶浓度有利于溶胶的填充,容易形成孔壁较厚的坚固的三维骨架.低浓度得到的样品孔壁薄,缺陷多,易脆裂.样品的EDS表明Si/Ti的摩尔比为2.7,XRD研究表明孔壁具有无定形的结构.

关键词: 钛硅混合氧化物 , 三维规则排列大孔(3DOM) , 聚苯乙烯微球 , 胶晶

三维有序大孔SnO2及SnO2/SiO2材料的制备及结构特征

, 沈勇 , 孙振范 , 李玉光

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.04.040

以SnCl2·2H2O和正硅酸乙酯为原料,用微球直径为585nm的聚苯乙烯胶晶为模 板,制备了三维有序大孔SnO2和SnO2/SiO2材料.SEM观察表明,直接用SnCl2的乙醇溶 液为前驱物溶液,难以形成有序的大孔结构,加入正硅酸乙酯或将SnCl2溶液转变为氧化物溶 胶,则得到的大孔材料孔结构三维有序排列相当好,孔径为453~500nm,孔与孔之间通过小孔相连.XRD分析表明,大孔材料孔壁由晶粒直径约为17nm SnO2粒子构成.

关键词: 聚苯乙烯 , 胶晶 , 三维有序大孔 , SnO2

三维规则排列的大孔SiO2材料的制备及表征

沈勇 , , 李玉光

催化学报

以聚苯乙烯微球离心后形成的三维规则排列的胶晶作模板,以正硅酸乙酯、水、乙醇和盐酸等配制的溶胶填充微球间的间隙,然后原位形成凝胶,最后通过焙烧除去微球得到三维规则排列大孔二氧化硅材料. 以苯乙烯为原料,过硫酸钾为引发剂,在70 ℃下搅拌28 h后得到含聚苯乙烯微球(直径约为600 nm)的母液. 将母液在900~1000 r/min的转速下离心12~24 h得到紧密堆积排列的胶晶. 以正硅酸乙酯作为硅源,按n(Si(OEt)4)∶n(EtOH)∶n(HCl)∶n(H2O)=1∶3.9∶0.3∶1.8制成透明的SiO2溶胶. 溶胶浓度控制在0.5~1.0 mol/L. 滴加在胶晶上的溶胶靠毛细管的作用力填充入微球间隙. 重复填充多次(一般不超过5次). 焙烧在流量为1 L/min的空气中进行,升温速度控制在5 ℃/min以下. 在300 ℃下恒温5 h以除去聚苯乙烯微球,在570 ℃下焙烧5 h. 焙烧后的样品表面可观察到五颜六色的彩光. SEM分析结果表明,球形孔(孔径约500 nm)大小均匀,排列整齐,保持了微球的紧密堆积排列结构. 孔与孔之间由小孔窗相互交连,孔壁比较充实,壁厚约为130 nm.

关键词: 二氧化硅 , 三维规则排列大孔 , 聚苯乙烯 , 微球 , 胶晶

三维有序大孔氨基功能化材料的制备及其对Cr(Ⅵ)的吸附性能

, 何建峰 , 李玉光

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.029

以聚苯乙烯胶晶为模板,3-氨基-丙基-三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯为前驱物,合成了三维有序大孔(3DOM)氨基功能化SiO2-NH2材料. SEM观察表明,合成的3DOM材料具有规则整齐的大孔通孔结构,平均孔径在535~596 nm之间,孔径收缩率为4.8%~14.5%. FTIR分析表明,材料中含有氨基等有机基团. BET分析表明,材料的比表面积为10.2 m2/g. 合成的3DOM SiO2-NH2材料对Cr(Ⅵ)离子的吸附能力随着材料中氨基含量的增加而增大,最大吸附量为4.31 mmol/g.

关键词: 三维有序大孔 , 氨基 , 功能化 , 材料

甘肃北山南银(金)矿床地质特征及成因探讨

李育森

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.07.005

银(金)矿床位于甘肃北山南带花牛山地体中,成矿地质环境复杂,构造-岩浆-热液活动强烈.着重论述了矿床地质特征及控矿因素,对矿床成因进行了探讨,并指出南银(金)矿床是与印支晚期-燕山早期钾长花岗岩有关的岩浆期后热液矿床.

关键词: 关键词 , 银(金)矿床 , 地质特征 , 控矿因素 , 矿床成因

激电法在新疆双金矿区的应用效果

孙宗席 , 刘桂阁 , 李己华 , 吴继承

黄金 doi:10.11792/hj20150204

为迅速查明双金矿区清水—苏吉断裂带中矿脉分布特征、矿化富集地段及矿区构造带的分布特征,扩大远景规模,在矿区开展了约4 km2的激电法勘探工作。通过对矿区视极化率和视电阻率的测量,在双金矿区成功圈定了1条含矿破碎带PSD3,并在破碎带内发现了2条含金矿脉,为在丘陵和戈壁滩干旱区寻找金矿床提供了一个很好的范例。实践证明,只要科学选择物探方法,合理确定技术参数,改善接地条件,运用激电法在戈壁滩干旱区,进行勘查“低阻高极化”矿体,能取得很好的找矿效果。

关键词: 金矿区 , 激电法 , 视电阻率 , 视极化率 , 新疆

山金矿氰化尾矿焙烧—超声波强化硫脲提金试验研究

许世伟 , 王建英 , 郑升 , 郑春丽

黄金 doi:10.11792/hj20130513

山金矿氰化尾矿进行了焙烧预处理—超声波强化硫脲浸金试验研究.其结果表明:该尾矿经焙烧后硫脲浸出,金的最高浸出率比未焙烧时提高了45.12%;尾矿焙烧后再经超声波强化硫脲浸出,金的最高浸出率进一步提高了9.6%,达到77.5%,且大大缩短了浸出时间,提高了浸金效率.

关键词: 金氰化尾矿 , 焙烧 , 超声波 , 硫脲 , 金浸出率

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