林永辉
,
刘正才
,
杨方
,
邱元进
,
刘素珍
,
苏芝娇
,
张琼
,
薛芝敏
,
方宇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07031
建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-C1)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2％ (v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.方法的线性范围为2.5 ～ 50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10mg/kg.在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6％ ～ 81.4％,相对标准偏差为3.2％ ～ 8.4％.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测.
关键词:
柱前衍生
,
液相色谱-串联质谱
,
草铵膦
,
茶叶
邱元进
,
杨方
,
刘正才
,
林永辉
,
刘素珍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01020
建立了畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1药物残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品以甲醇-乙腈溶液(1:1,V/v)提取,上清液经0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液稀释后,Oasis HLB固相萃取小柱净化,Luna C18色谱柱分离,以乙腈和含0.1％(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+).多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.该方法对两物质线性范围均为0.15～10.O μg/L,相关系数r2均大于0.999；定量下限均为0.25 μg/kg.在不同基质中,0.25、0.50、2.5 μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为71.2％～98.4％,精密度范围为3.6％～15.4％.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于畜禽产品中维吉尼亚霉素的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
,
维吉尼亚霉素M1
,
维吉尼亚霉素S1
,
残留
,
畜禽产品
付亚荣
,
付丽霞
,
付立欣
,
吴泽美
,
付茜
,
张凤英
腐蚀与防护
荆邱油田油井腐蚀严重部位多发生在1000～1600 m之间.平均检泵周期为190.4天.根据现场腐蚀、结垢特点,用正交试验法进行药剂筛选,通过交叉配伍性试验,找到了有针对性的缓蚀阻垢剂.现场应用取得了很好的效果:铁离子下降率最高达99.8%,腐蚀速率也明显下降,缓蚀率平均达87.0%,钙离子较加药前上升了89.3%.
关键词:
荆邱油田
,
油井
,
防腐蚀
,
防结垢
吴春梅
,
李友荣
,
彭岚
,
吴双应
工程热物理学报
为了了解深径比对邱克拉斯基（Czochralski）结构内旋转驱动流动的影响，利用有限容积法进行了三维非稳态数值模拟。结果表明；随着液池深径比的增加，流动逐渐加强，当旋转速度超过某一临界值后，流动转变为三维非稳态振荡流动。随着液池深径比的增加，速度波振荡幅度增大，速度波波数和周向传播方向都随之改变；浅液池内坩埚旋转作用占主导地位，速度波传播方向与坩埚旋转方向相同，深液池内晶体旋转大于坩埚旋转对流动的影响，速度波传播方向和晶体旋转方向相同。
关键词:
流动稳定性
,
旋转
,
深径比
,
数值模拟
吴春梅
,
李友荣
,
彭岚
,
吴双应
工程热物理学报
为了了解旋转对邱克拉斯基(Czochralski)晶体生长结构液池内熔体流动的影响,利用有限差分法进行了三维非稳态数值模拟,坩埚外半径为50 mm,晶体半径为15 mm,液池深度为50 mm.结果表明,当旋转速度较低时,流动为稳态轴对称流动,随着转速的提高,流动会转化为三维非稳态振荡流动;晶体与坩埚同向旋转时,流动转化的临界转速较高,反向旋转时,临界转速较低;晶体单独旋转时,速度波周向速度远小于晶体旋转速度,坩埚单独旋转时,速度波周向速度与坩埚旋转速度保持一致;坩埚转速越快,速度波动幅度和波数越小.
关键词:
旋转
,
对流
,
稳定性
,
数值模拟
孙鹏
,
于洋
,
钟兢军
,
王建华
,
胡政
工程热物理学报
本文采用三维非定常数值模拟的方法,对某船舶进气系统整体气路进行求解.研究中考虑进气室冷却进气系统、燃烧进气系统、进气蜗壳等结构,以及百叶窗、空气净化装置、消音器等结构的阻力影响,并在定常条件下验证了阻力模拟的准确性.随后,重点研究了外界条件变化对前后进气室压差及蜗壳出口流场的影响,得出了前后压差随测点位置和外界条件的变化规律.
关键词:
数值模拟
,
进气系统
,
非定常
,
压差
胡剑英
,
戴巍
,
罗二仓
,
任嘉
工程热物理学报
基于线性热声理论,本文对斯特林型脉冲管制冷机的调相机构一双向进气和惯性管进行了系统的数值模拟,研究结果表明:在惯性管结构能够为脉冲管制冷机提供所需要的最佳阻抗时,双向进气模式不能提高脉冲管制冷机性能;但是因为惯性管调相能力有限,不能为小功率脉冲管制冷机提供所需要的最佳阻抗,此时双向进气仍然能够为提高脉冲管制冷机性能发挥积极的作用.另外,本文还总结了脉冲管制冷机调相机构实验中出现的现象,对其进行了理论解释,这也是对本文结论的有力佐证.
关键词:
脉冲管制冷机
,
双向进气
,
惯性管
,
热声
魏缠玲
,
赵丽娟
,
祁玉霞
,
李亚
,
李文婧
,
龚波林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07037
以溴代硅胶为引发剂,CuBr/2,2-联吡啶为催化体系,在改性硅胶上经二步表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)制备内表面接枝甲基丙烯酸十八烷基酯(C18)、外表面接枝甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)、水解得到表面含大量二醇基的新型反相限进材料.使用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和热重分析(TGA)对其表征,采用静态吸附实验研究反相限进材料的吸附性能,其对磺胺二甲氧嘧啶和土霉素的最大吸附量分别为18.02和4.80mg/g.结合固相萃取(SPE)评价其对大分子蛋白质的排阻性能,以牛血清白蛋白(BSA)作为排阻大分子模型,排阻能力达90％.将其用于牛奶中土霉素的分离富集,经高效液相色谱(HPLC)检测,土霉素的平均加标回收率为89.19％,相对标准偏差为3.03％.有望将新型反相限进材料和HPLC或液相色谱-质谱(LC-MS)等分析系统结合应用于生物样品的处理和检测.
关键词:
限进材料
,
表面引发原子转移自由基聚合
,
牛血清白蛋白
,
磺胺二甲氧嘧啶
,
土霉素
,
牛奶
