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以乙二胺四乙酸酐(EDTAD))和丁二胺(BDA)为原料,通过酸酐的N-酰化开环反应制备侧链含羧基的直链聚合物(pEDTAD-BDA);然后以二环己基碳二亚胺(DCC)活化pEDTAD-BDA中的羧基,以BDA为交联剂,制得单体间连接全部为酰胺键、侧链只含羧基的交联网络聚合物BDA-crosslinked-EDTAh-BDA.采用氢核磁共振(1H-NMR)、碳核磁共振(13C-NMR)和茚三酮显色法对pEDTAD-BDA的结构和数均分子量进行了表征.pH敏感性测试表明,BDA-crosslinked-pEDTAD-BDA在pH=12介质中的溶胀率约为pH=3和pH=7介质中溶胀率的5倍,表现出敏锐的pH响应性.该网络聚合物可望成为一种集完全可降解性、良好生物相容性和pH敏感性于一身的医用水凝胶材料.

关键词: 乙二胺四乙酸酐 , 丁二胺 , 水凝胶 , pH敏感性 , 生物可降解性

荆邱油田油井缓蚀阻垢剂的筛选

付亚荣 , 付丽霞 , 付立欣 , 吴泽美 , 付茜 , 张凤英

腐蚀与防护

荆邱油田油井腐蚀严重部位多发生在1000～1600 m之间.平均检泵周期为190.4天.根据现场腐蚀、结垢特点,用正交试验法进行药剂筛选,通过交叉配伍性试验,找到了有针对性的缓蚀阻垢剂.现场应用取得了很好的效果:铁离子下降率最高达99.8%,腐蚀速率也明显下降,缓蚀率平均达87.0%,钙离子较加药前上升了89.3%.

关键词: 荆邱油田 , 油井 , 防腐蚀 , 防结垢

深径比对邱克拉斯基结构内旋转驱动流动的影响

吴春梅 , 李友荣 , 彭岚 , 吴双应

工程热物理学报

为了了解深径比对邱克拉斯基（Czochralski）结构内旋转驱动流动的影响，利用有限容积法进行了三维非稳态数值模拟。结果表明；随着液池深径比的增加，流动逐渐加强，当旋转速度超过某一临界值后，流动转变为三维非稳态振荡流动。随着液池深径比的增加，速度波振荡幅度增大，速度波波数和周向传播方向都随之改变；浅液池内坩埚旋转作用占主导地位，速度波传播方向与坩埚旋转方向相同，深液池内晶体旋转大于坩埚旋转对流动的影响，速度波传播方向和晶体旋转方向相同。

关键词: 流动稳定性 , 旋转 , 深径比 , 数值模拟

邱克拉斯基结构液池内旋转驱动流动及转变

吴春梅 , 李友荣 , 彭岚 , 吴双应

工程热物理学报

为了了解旋转对邱克拉斯基(Czochralski)晶体生长结构液池内熔体流动的影响,利用有限差分法进行了三维非稳态数值模拟,坩埚外半径为50 mm,晶体半径为15 mm,液池深度为50 mm.结果表明,当旋转速度较低时,流动为稳态轴对称流动,随着转速的提高,流动会转化为三维非稳态振荡流动;晶体与坩埚同向旋转时,流动转化的临界转速较高,反向旋转时,临界转速较低;晶体单独旋转时,速度波周向速度远小于晶体旋转速度,坩埚单独旋转时,速度波周向速度与坩埚旋转速度保持一致;坩埚转速越快,速度波动幅度和波数越小.

关键词: 旋转 , 对流 , 稳定性 , 数值模拟

高效液相色谱法测定小鼠尿中的盐酸戊乙奎醚S型异构体

薛明 , 阮金秀 , 袁淑兰 , 张振清 , 吴波 , 李宇航

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.013

建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙奎醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄.以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量.S型盐酸戊乙奎醚异构体的线性范围为0.5～100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L.肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异.48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄.此法简便、经济,可用于动物与人体中S型盐酸戊乙奎醚异构体代谢研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 盐酸戊乙奎醚 , S型异构体 , 排泄

手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪的合成及其在烯烃不对称氨羟化反应中的催化性能

程司堃 , 张生勇 , 李晓晔 , 姜茹 , 南鹏娟

催化学报

采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢奎尼丁和3,6-二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ), 配体的产率为78%. 以N-氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化-供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化剂在6种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出较高的立体选择性(83%～92%)和区域选择性(79:21～88:12),反应主产物的化学产率为40%～76%.

关键词: 手性配体 , 3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪 , 烯烃 , 不对称氨羟化 , 手性β-氨基醇

《色谱》主编张玉奎院士荣获色谱终生成就奖

李潇 , 侯春彦

色谱

关键词:

祝贺我国著名色谱分析化学家张玉奎院士七十华诞

色谱

关键词:

反相高效液相色谱法同时测定咖啡豆中的6种酚酸类化合物

龙文静 , 张盛 , 袁玲 , 李银花 , 刘仲华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00439

建立了同时测定咖啡豆中6种酚酸类化合物(咖啡酸、3-咖啡酰奎尼酸、4-咖啡酰奎尼酸、5-咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸)的反相高效液相色谱测定方法.采用Kromasil C<,18>柱(200 mm×4.6mm,5 μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,45 min内可对6种目标物进行同时检测,且各化合物都能达到基线分离.经测定,样品中6种酚酸类化合物的加标回收率为90.76%～104.73%,相对标准偏差为0.7%～3.9%.该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中6种酚酸类化合物的同时分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制和综合评价.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 酚酸类化合物 , 咖啡豆