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溶胶-凝胶法制备SiO2/ZrO2无机复合膜的研究

张克铮 ,

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2007.02.026

以硅酸乙酯和氧氯化锆为先驱体,用乙醇为溶剂,采用溶胶--凝胶法于室温下在Al2O3基体上制备了ZrO2/SiO2无机复合膜.重点考察了涂膜温度、ZrOCl2摩尔百分含量、溶胶浓度及添加剂对膜性能的影响.结果表明:在较高的温度下涂膜可以提高膜的性能;ZrOCl2的存在对渗透比的影响不大,但能够提高溶胶的交联度,从而提高制膜效率,同时也有利于渗透通量的提高;采用浓溶胶和稀溶胶结合的方式涂膜不但可以提高制膜效率,还可以提高膜的性能.添加剂TEABr能够均化膜孔径,提高膜的性能.

关键词: 溶胶--凝胶法 , ZrO2/SiO2 , 渗透比 , 渗透通量 , 无机复合膜

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

油田油井缓蚀阻垢剂的筛选

付亚荣 , 付丽霞 , 付立欣 , 吴泽美 , 付茜 , 张凤英

腐蚀与防护

油田油井腐蚀严重部位多发生在1000~1600 m之间.平均检泵周期为190.4天.根据现场腐蚀、结垢特点,用正交试验法进行药剂筛选,通过交叉配伍性试验,找到了有针对性的缓蚀阻垢剂.现场应用取得了很好的效果:铁离子下降率最高达99.8%,腐蚀速率也明显下降,缓蚀率平均达87.0%,钙离子较加药前上升了89.3%.

关键词: 油田 , 油井 , 防腐蚀 , 防结垢

深径比对克拉斯基结构内旋转驱动流动的影响

, 李友荣 , 彭岚 , 吴双应

工程热物理学报

为了了解深径比对克拉斯基(Czochralski)结构内旋转驱动流动的影响,利用有限容积法进行了三维非稳态数值模拟。结果表明;随着液池深径比的增加,流动逐渐加强,当旋转速度超过某一临界值后,流动转变为三维非稳态振荡流动。随着液池深径比的增加,速度波振荡幅度增大,速度波波数和周向传播方向都随之改变;浅液池内坩埚旋转作用占主导地位,速度波传播方向与坩埚旋转方向相同,深液池内晶体旋转大于坩埚旋转对流动的影响,速度波传播方向和晶体旋转方向相同。

关键词: 流动稳定性 , 旋转 , 深径比 , 数值模拟

克拉斯基结构液池内旋转驱动流动及转变

, 李友荣 , 彭岚 , 吴双应

工程热物理学报

为了了解旋转对克拉斯基(Czochralski)晶体生长结构液池内熔体流动的影响,利用有限差分法进行了三维非稳态数值模拟,坩埚外半径为50 mm,晶体半径为15 mm,液池深度为50 mm.结果表明,当旋转速度较低时,流动为稳态轴对称流动,随着转速的提高,流动会转化为三维非稳态振荡流动;晶体与坩埚同向旋转时,流动转化的临界转速较高,反向旋转时,临界转速较低;晶体单独旋转时,速度波周向速度远小于晶体旋转速度,坩埚单独旋转时,速度波周向速度与坩埚旋转速度保持一致;坩埚转速越快,速度波动幅度和波数越小.

关键词: 旋转 , 对流 , 稳定性 , 数值模拟

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

烧结矿碱度与低温还原粉化指数关系的研究

刘振 , 杨双平 , 冯燕波 , 杨导利

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2006.06.002

烧结矿在高炉炉身上部会发生低温还原粉化现象.还原粉化指数(RDI)是烧结矿的一个重要冶金性能指标.通过实验探讨了宏公司烧结矿碱度与其还原粉化指数(RDI)间的关系,并用数学方法做了定性的分析和定量的推导.

关键词: 烧结矿 , 碱度 , RDI

钢铁公司配加南非矿粉的试验研究

杨双平 , 张朝晖 , 巨建涛

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2006.03.002

为了拓宽烧结用料,达到优化烧结原料结构的目的,宏钢铁公司对南非矿的烧结性能进行试验研究,结果表明:配用南非矿后,烧结矿的性能能够满足高炉炼铁生产的要求,可解决球团原料紧张的难题.

关键词: 烧结试验 , 南非矿 , 烧结性能

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

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