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共沉淀法合成掺钕钇铝石榴石纳米粉体的研究

宋琼 , 苏春辉 , 张华山 , 张洪波 , 侯朝霞 , 朱晓薇 , , 胡海德

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.01.009

掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质.以Al(NO3)·9H2O,Y2O3,Nd2O3,(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法制备出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方相的Nd:YAG纳米前驱体粉末,采用TG/DTA,XRD,FT-IR和TEM等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行表征.研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量的晶体YAlO3(YAP)和少量的YAlO3(YAP),当温度达到1100℃时就全部转化为立方相;前驱体纳米粉末中存在轻微的团聚,主要是在1100℃高温时晶粒发生了生长,连接在一起,但是作为团聚整体而言,颗粒分布比较均匀.

关键词: 共沉淀法 , 掺钕钇铝石榴石 , 纳米粉体

钕掺杂磷酸盐玻璃陶瓷的制备及表征

张洪波 , 王轶敏 , 姜静 , 崔光 , 赵磊 , , 苏春辉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.08.015

利用熔融和化技术制备掺钕磷酸盐玻璃陶瓷.采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外-可见-近红外分光光度计及荧光光谱仪对材料进行表征和分析.结果表明,在490~540 ℃核化1~2 h,在550 ℃化1~3 h,可制得主相为Al2SiO5的透明玻璃陶瓷.其透过率可达69%,晶粒平均尺寸为90 nm,并随热处理时间的增加逐渐增大,但透过率降低.由于Nd3+在热处理后进入到Al2SiO5相中,使荧光谱线在1 056 nm处峰值比原始玻璃强度大.

关键词: 熔融法 , 玻璃陶瓷 , 磷酸盐 , 钕掺杂

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)纳米粉末

宋琼 , 苏春辉 , 张洪波 , , 朱晓薇 , 王轶敏 , 魏艳玲

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.12.033

采用均相沉淀法,以Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH4)2SO4和NH4 HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备Nd:YAG纳米粉末;并探讨了均相沉淀法制备Nd:YAG纳米粉末的反应机理.研究结果表明,粉体在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量YAlO3(YAP)和少量Y3Al5O12 (YAG)晶体,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方相;混合溶液生成沉淀物是由Al3+的沉淀所决定的;Al3+首先均相成核,随后y3+和Nd3+以Al沉淀物为异相核发生异相成核,形成的沉淀物覆着于Al沉淀物表面,推测沉淀物结构可能为钇包覆铝的核壳结构.

关键词: 均相沉淀法 , 掺钕钇铝石榴石 , 均相成核 , 纳米粉末

Tb3+掺杂钼酸盐玻璃陶瓷的制备及发光性能表征

李明月 , 张洪波 , 田迎亚 , , 苏春辉

硅酸盐通报

采用熔融-化法制备了Tb3+掺杂的CaMoO4为主相的透明钼酸盐玻璃陶瓷。利用DSC、XRD、SEM确定了该体系玻璃样品的最佳热处理制度:715℃保温2.5 h;随着热处理时间的增加,玻璃陶瓷中的晶粒尺寸逐渐变大;利用UV-Vis-NIR得到样品玻璃陶瓷在可见光区的透过率可达80%;并利用荧光光谱讨论了在相同热处理条件下,不同Tb3+掺杂浓度对玻璃陶瓷样品发光性能的影响,研究表明Tb3+掺杂浓度为7.0mol%时样品的荧光强度最大。

关键词: 玻璃陶瓷 , CaMoO4 , Tb3+掺杂 , 发光性能

溶胶-凝胶法制备 ZrO2-SiO2 功能材料的研究

张华山 , 韩辉 , 巨国贤 , , 苏春辉

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2001.04.007

采用正硅酸乙酯和氧氯化锆,通过溶胶-凝胶法,以有机改性硅酸盐技术和水置换法相结合在 80℃条件下制备 ZrO2-SiO2 无开裂干凝胶.使用 TG-DTA 研究了干凝胶在加热过程中的热量和质量变化,根据 TG-DTA 曲线选择合适的温度对 10ZrO2-90SiO2(质量分数)干凝胶进行了热处理,并进行了 XRD 和 IR 分析,确定了干凝胶的析情况以及材料结构中各种基团的振动情况.采用有机改性硅酸盐技术和水置换法相结合可以减少凝胶在热处理过程中的开裂程度,ZrO2 的含量对胶凝时间和凝胶的颜色有很大的影响,当热处理温度升高时,析倾向越来越明显,达到 1150℃时出现晶体转变.

关键词: ZrO2-SiO2 , 溶胶-凝胶法 , 彩色显象管 , 功能材料

DBC-偶氮氯膦分光光度法测定水样中铋

王巍 , 江天肃 , 胡伟华 , , 母秀峰 , 张则雪 , 张晓霞 , 翟庆洲

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.023

在0.36 mol/L硝酸介质中,铋(Ⅲ)与DBC-偶氮氯膦形成1∶2的蓝色络合物,最大吸收波长为638 nm,表观摩尔吸光系数为4.66×104,铋(Ⅲ)在0~1.2 μg/mL范围内遵守比尔定律.本法用于水样品中铋的测定,结果令人满意.

关键词: , 吸光光度法 , DBC-偶氮氯膦 ,

均相共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG)纳米粉末的研究

张华山 , 荆敏 , 韩辉 , 苏春辉 , , 张洪波 , 候朝霞

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.06.014

透明YAG多晶陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、热导率高、耐热冲击性好、可大批量生产、易实现多层和多功能的陶瓷结构等优点,使得它作为激光介质而成为单晶的强有力的替代者.本实验以Y2O3、Al(NO3)3*9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物空间位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,YAG前驱体颗粒尺寸小于50nm,并对反应过程中pH值的变化进行研究.采用DTA/TG、IR、 XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明:前驱体粉末经过1 200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度升高,晶粒平均尺寸增大.

关键词: 钇铝石榴石 , 纳米粉末 , 均相共沉淀法

DBC-偶氮氯膦固相光度法测定痕量镧

, 翟庆洲 , 胡伟华 , 李景梅 , 张伟

稀有金属材料与工程

在0.5 mo1·L-1盐酸介质中,La(Ⅲ)-(DBC-偶氮氯膦)所形成的络合物可吸附到201×7型苯乙烯阴离子树脂上.该固相显色体系最大吸收波长位于650 nm,镧的表观摩尔吸光系数为ε650nm=2.08×l05L·mol-1·cm-1.该固相分光光度法测定镧灵敏度为La(Ⅲ)-(DBC-偶氮氯膦)液相分光光度法灵敏度的2.31倍.镧在0~0.44 μg.ml-1范围内遵守比尔定律.考察了26种共存离子对测定镧的影响.本研究所建立的方法已成功地用于分子筛中镧的测定,结果满意.

关键词: 固相光度法 , , DBC-偶氮氯膦

双极性菲并咪唑类有机发光材料的合成与性能

, 赵鑫 , 林朝阳 , 翟荣佳 , 尹妮

材料科学与工程学报

以咔唑、菲醌等为原料合成了三种菲并咪唑类有机小分子3a、3b和3c,并研究了其光谱、电化学和热稳定性.结果表明,化合物3a、3b和3c在二氯甲烷稀溶液中属于近紫外发射,而在薄膜状态下发出蓝色荧光;循环伏安法检测表明,3a、3b和3c的HOMO能级均在-5.88~-5.99eV之间,与阳极ITO的能级相匹配,LUMO能级均在-2.64~-2.77eV之间,接近于常用的电子输入材料PBD(-2.82eV),因此这三种化合物同时具有空穴传导和电子传导的双极性质;3a、3b和3c的热分解温度均在300℃以上,热稳定性优良.综上所述,3a、3b和3c是一类具有潜在应用前景的新型双极发光材料.

关键词: 菲并咪唑 , 双极性 , 合成 , 光物理性能 , 有机发光材料

星形三苯胺衍生物的合成及其光物理性能

杨慧慧 , 赵鑫 , , 何星 , 张正垠 , 管翔

材料科学与工程学报

以三苯胺、芴酮等为原料,合成了一种新型星形三苯胺衍生物三(4-亚芴基肼基-5-亚甲基-2-噻吩基)苯胺(TFMTA).用FTIR、1 HNMR、元素分析对TFMTA的结构进行了表征,并考察了其光物理性能.结果表明:TFMTA的薄膜显示较强的红色荧光;且具有明显的聚集诱导发光(Aggregation-induced emission,AIE)性能;其电离势(5.75 eV)与正电极(ITO)的功函数(4.8 eV)相匹配,可有效降低空穴注入的能垒,有利于空穴的传输;TFMTA的热分解温度是355℃,具有良好的热稳定性.

关键词: 红光材料 , AIE , 光物理性能 , 合成

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